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文档简介
基本结构:环戊烷并多氢菲ABCD12345678910111213141516171819一、基本结构及分类当前1页,总共40页。分类:甾体激素肾上腺皮质激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激素当前2页,总共40页。二、结构与性质1.肾上腺皮质激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17
–
α–醇酮基还原性当前3页,总共40页。2.雄性激素及蛋白同化激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应
C17–
β–羟基可成酯当前4页,总共40页。3.孕激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17–甲酮基与亚硝基铁氰化纳反应C17–乙酰氧基C17–乙炔基水解鉴定乙酸与硝酸银沉淀当前5页,总共40页。4.雌激素主要活性基团性质A环为3–OH苯环UV、与重氮苯磺酸盐反应C17–乙炔基与AgNO3反应C17–羟基可成酯当前6页,总共40页。二、鉴别试验(一)与强酸的呈色反应甾体激素类药物呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl(母核)当前7页,总共40页。与硫酸显色反应
显色荧光加水稀泼尼松龙深红
絮状↓灰泼尼松橙黄→蓝绿炔雌醚橙红黄绿↓红色
炔雌醇橙红黄绿絮状↓玫红醋酸可的松黄或微褪色并澄带橙清当前8页,总共40页。(二)官能团的反应肾上腺皮质激素药物呈色四氮唑盐费林试液多伦试液OHˉ1C17
–
α–醇酮基还原性A.呈色反应当前9页,总共40页。肾上腺皮质激素药物Cu2O↓橙红色碱性酒石酸铜B.沉淀反应Ag↓黑色氨制硝酸银当前10页,总共40页。甾体类激素药物黄色的腙羰基试剂2.C3–酮基和C20–酮基#常用的羰基试剂:2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼当前11页,总共40页。黄体酮蓝紫色亚硝基铁氰化纳其他甾体淡橙色不显色3.甲酮基呈色反应当前12页,总共40页。雌激素类药物红色偶氮染料重氮苯磺酸4.酚羟基当前13页,总共40页。含炔基的甾体激素白色银盐沉淀硝酸银5.乙炔基↓当前14页,总共40页。有机氟Fˉ有机破坏有机氯Clˉ6.有机卤素茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸—硝酸银AgCl↓蓝色配合物
当前15页,总共40页。△4-3-酮240nm苯环280nm(三)UV法当前16页,总共40页。(四)IR法当前17页,总共40页。(五)TLC法
主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别当前18页,总共40页。(六)HPLC法
主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别(如:醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏)当前19页,总共40页。三、杂质检查(一)有关物质检查定义与标示药物结构不同的甾体化合物都称为“有关物质”当前20页,总共40页。(1)TLC法(高低浓度对比法)判定方法:规定杂质斑点数目规定杂质斑点颜色当前21页,总共40页。(2)HPLC法(高低浓度对比法)判定方法:规定杂质峰数目规定杂质峰面积当前22页,总共40页。(二)游离磷酸的检查地塞米松磷酸钠氢化可的松磷酸钠倍他米松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠对照品法当前23页,总共40页。(三)有机溶剂残留量的检查甲醇和丙酮甲醇≤0.3%丙酮≤0.5%
GC法当前24页,总共40页。(一)HPLC法USP、BP、JP均采用RP-HPLC(大多内标法)特点用样量少,灵敏度高,分离效果好,测定速度快例:黄体酮的含量测定:ODS柱;甲醇-水(65:35);254nm内标:己烯雌酚(甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质,对利用结构特征设计的比色法有干扰)四、含量测定当前25页,总共40页。(二)UV法△4-3-酮240nm(±)肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素苯环280nm(±)雌激素当前26页,总共40页。(三)比色法弱、非分光光度活性药物强分光光度活性药物化学反应当前27页,总共40页。
肾上腺皮质激素类C17-α-醇酮基强还原性1.原理OH-[还原]四氮唑比色法当前28页,总共40页。
制备对照液制备供试液加入四氮唑盐有色产物484nmAX×
CXAR标示量(%)=AXAR×V×标示量×100%2、方法:以醋酸地塞米松为例当前29页,总共40页。3.讨论(1)基团对反应速度的影响C11=O>C11-OHC21-OH>C21-酯当前30页,总共40页。(2)溶剂、水分的影响含水量>5%→ν↓含水10%→A↓10%含水30%→几无反应—无醛无水乙醇醛→A↑—无水乙醇当前31页,总共40页。(3)O2与光线的影响反应过程反应产物怕光→避光、快速O2影响颜色强度和稳定性→隔绝空气、快速、充N2当前32页,总共40页。(4)碱的种类及加入顺序反应应在强碱性(pH13.75)条件下进行以氢氧化四甲基铵的结果最佳加入顺序:当前33页,总共40页。(5)温度与时间t℃↑→ν↑→甲瓒分解↑ChP25℃40~45′当前34页,总共40页。肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素C3-酮基1.原理HCl(缩合)异烟肼比色法当前35页,总共40页。2.测定方法当前36页,总共40页。3.讨论反应速度(1)C3=O>C17=O、C20=OC11=O不反应反应专属性C3-酮基当前37页,总共40页。(2)溶剂的选择异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇无水甲醇无水乙醇当前38页,总共40页。
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