卡尔费休水分测定仪培训课件

卡尔费休水份仪维护与保养容量法KF水分仪滴定管的活塞一定要扣入驱动器的推动杆中最佳的搅拌速度溃液管(添加滴定剂)测量电极磁力搅拌子添加滴定剂无法排出废液234516-,图中3上塞一层棉花，然后再扣紧盖子a,首先检查气泵是否正常：-,听声音b,检查从1-6的整个气路的密封性：-,图中3应该塞紧在4中；-,图中3的盖子应该牢牢扣紧；-,图中5一般用2个(垫片)；-,图中1-2的橡皮管没有老化破裂；c,检查图中1-2的橡皮管和1处的气泵入口是否被分子筛堵住：无法抽取溶剂(甲醇)-容量法滴定仪1能正常排液,否则按不能正常排液处理：-,检查滴定杯上的所有塞子是否塞紧、拧紧；-,检查图中1处的干燥管是否塞紧在托架中；-,废液瓶上加2个垫片-增压差。-,检查干燥管的盖子是否扣紧；-,检查干燥管连滴定杯的橡皮管是否老化裂开；-,检查“不能排液情况”的气路；连接卡氏试剂瓶通滴定杯溃液滴定管漏液1滴定管吸液管溃液管a,通滴定杯的溃液管不能正常排液(常见)：-,将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；防扩散塞子订货号23240滴定管漏液2连接管活塞杆外壳保护罩定位环活塞密封圈三通阀紧固螺栓玻璃管b,三通阀处漏液(常见)：-,将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；c,活塞处漏液(极少见)：-,送Mettler-Toledo维修部,需更换玻璃管或活塞；-,更换一套新的滴定管；注意：一定要将推杆清洗干净，并涂油。滴定管溃液有声音一般情况下是正常的，尤其是新滴定管如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：活塞a,将活塞拔出，清洗滴定管及活塞；b,将推杆清洗干净，涂油。-,用水或无水甲醇洗；-,滴定管和活塞充分干燥后，装配。建议：最好是荫凉处自然晾干-,将滴定管移开(如右下图所示)；-,按Burette辅助功能键→Start(F3)键(RinseBurette的功能操作）-,推杆升到顶后，关机(关闭电源)；-,在推杆上涂一层薄薄的润滑油；推杆推杆如何正确涂油1-,将图中1旋开(与标示的箭头方向相反)；-,打开电源，推杆自动回到底座；-,装上滴定管。漂移值很高1a,检查图中1处的分子筛是否干燥：(常加少许变色硅胶作指示)-,更换分子筛；1(可再生,160-300℃24小时以上)b,检查滴定杯是否干净(会吸附水份)：-,预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定杯拆下，清洗干净；(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗)c,检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂：-,将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；漂移值很高2d,检查滴定杯是否拧紧：(潮湿的空气会扩散到滴定杯中)-,拧紧滴定杯；(若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机)e,检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)：-,按Reset后关机，拧下电极进行清洗；f,确认上次测试的样品是否有副反应：-,采取相应的抑制、避免措施；i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净：漂移值很高4-库仑滴定仪-,清洗隔膜2种方法，关键是隔膜的清洗(液压差,一整天)(采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗)如何正确清洗电极1,电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上原因：1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中；操作方法：2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理；3,用铬酸洗液加超声波处理。注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。-,更换溶剂(原因：溶剂会累积水份)。c,检查滴定剂是否有效(尽可能使用好的试剂)：-,滴定剂本身不稳定(单组分)，浓度自然下降；d,检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内：-,调节pH值到5.5-8的范围内(苯甲酸/咪唑)。-,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥,造成浓度下降。滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。预滴定无法“结束”1a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应)：b,确认溶剂内是否含有大量的水份：预滴定无法“结束”3f,确认阳极液是否有反应能力-产生I2(尽可能使用好的试剂)：方法：将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。g,阴极液是否含有大量的水份：-,调节阴极液液面低于阳极液液面；-库仑滴定仪-,更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)。-,在阴极液中加几滴容量法的KF滴定剂(颜色变化)；阴极液阳极液c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化：-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；样品测试无法正确“结束”1a,参照预滴定无法“结束”的情况进行处理：b,确认样品加入后，是否有副反应发生：d,确认所采用的滴定方法的正确性：-,结束条件中,不要设置driftAbs.,且过大(改为Rel.)；-,方法中，∆Vmin设置太小(因为KF滴定剂品质)。-,结束条件中,不要设置Delay值过大；e,确认样品加入量是否正确：对库仑法滴定仪而言-,(容量法)最佳的滴定剂消耗量1.5-3.5mL；-,(库仑法)加入的样品中含有1mg水(建议值)。样品测试无法正确“结束”2根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量)f,确认阳极液是否有足够的反应能力-产生足够量的I2：-,及时更换阳极液(包括阴极液)。g,确认样品在溶剂中的完全溶解性：-,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。样品测试/试剂标定的结果偏差大2f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂；如果较长的一段时间未用，溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。h,确认KF试剂的浓度是否均匀；解决方法：在标定滴定剂浓度前，按照排气泡的方法操作，多进行几次循环(将KF试剂瓶反复振荡混匀)。注意：一定要重新标定滴定剂浓度g,确认溃液管中是否有气泡；排气泡的方法(每天开始测试前，确认溃液管中无气泡)：将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中，按Burette辅助功能键→Start(F3)键(RinseBurette的功能操作），利用试剂的快速流出而将气泡排出。注意:如果经常发现溃液管中有气泡，请将KF试剂超声波处理(10分钟)。-容量法样品测试/试剂标定的结果偏差大3方法：i,采用这些方法测量时，操作过程中极易引入误差；-干燥炉/外部溶解/外部萃取-,规范操作过程，尽可能的减少人为操作引