乙酸乙酯的制备598

《有机化学》课程实验报告姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称：乙酸乙酯的制备一、实验目的1、了解酯化原理和酯的制备方法。反应的2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等等有机合成操作。二、仪器10mL、5mL圆底烧瓶、5mL量筒、直形冷凝管、微型蒸馏头、蒸馏头、玻塞、温度计（包括玻璃套管、胶管）、长滴管、分液漏斗、10mL锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃钉、离心管、沸石、台秤、钥匙等。三、药品无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。四、实验原理醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的在存下，发生酯化反应生成有机酸酯。主反应：浓副反应：增加酸或醇的浓度，或除去生成的水，都可以增加酯的产量。五、实验步骤及数据记录图1、微型回流装置图2、微型蒸馏装置图3、蒸馏装置实验步骤实验现象现象分析1、将4mL无水乙醇（68.6mmol）和3mL冰醋酸（51.4mmol）加入到10mL圆底烧瓶中，再小心加入3滴浓硫酸（每加完一种试剂最好用玻塞塞住烧瓶口，以免挥发）。混合均匀后加入一粒沸石，装上直形冷凝管，在石棉网上小火加热，回流20min。装置如图1所示。2、稍冷却后，补加一粒沸石，按图2装上微型蒸馏头用水浴蒸馏。在蒸馏过程中，不断用长滴管将微型蒸馏头承接阱内的馏液吸至分液漏斗内。蒸馏至承接阱内无馏液。将2mL饱和碳酸3、钠溶液慢慢加入分液漏斗内，塞上玻塞，轻轻振摇几次，然后旋转活塞放气，静置，分层后弃去下层液体。继续向分液漏斗内加入2mL饱和氯化钠溶液，振摇，静置分层后弃去下层液体。在将2mL饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中，振摇分层，弃去下层液体。将小半药匙无水硫酸4、钠固体加入10mL锥形瓶内，再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗伤口倒入锥形瓶，塞上玻塞轻摇5分钟。[注]取玻璃漏斗，用玻璃5、钉填塞漏斗颈部，漏斗下面用一个干燥的5mL圆底烧瓶作接液瓶。将锥形瓶内的酯倒至漏斗内，让液体慢慢流入烧瓶内。加入一粒沸石，按图3装好蒸馏装置，水浴上加热蒸馏，收集73-78℃馏分。称重，计算产率。用折光计测定产品的6、折光率。(纯乙酸乙酯为无色液体，沸点77.2℃，具有水果香味，20℃时折光率n=1.3719.)20D[注]1、加氯化钙的目的是为了除去乙醇等杂质，加无水硫酸钠是为了吸收水分六、注意事项1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。2、加热前一定硫酸、冰醋酸。3、控制浓硫酸要将混合物混合均匀，否则容易碳化。加入的顺序为：乙醇、浓加入的速度，太快，则会因局部放出大量的热量，而引起爆沸。4、控制反应温度在120—125℃，温度过高会增加副产物乙醚的含量。5、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。6、用CaCl溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给2分液带来困难7、银球上沿与头支管口下沿平齐。8、干燥后的粗产品进行收集73~78℃馏分。七、实验结果讨论八、思考题1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、蒸馏出粗的乙酸乙酯中有哪