乙酸乙酯和乙酸丁酯精馏设计

《化工原理课程设计》报告7200吨/年乙酸乙酯和乙酸丁酯精馏装置设计设计小组：刘婷婷（组长）李振建汤健时间:2010年12月7日一、 设计题目：7200吨/年乙酸乙酯和乙酸丁酯精馏装置设计二、 工艺条件生产能力：7200顿/年（料液）年工作日：300天,24小时原料组成：30%乙酸乙酯，70%乙酸丁酯（质量百分比，下同）操作压力：塔顶压强为常压进料热状况：冷液进料，进料温度为60°C塔釜加热蒸汽压力：0.4MPa（表压）回流比：6.8。三、设计内容1流程示意图:2工艺参数的确定、工艺过程的物料衡算：原料液中乙酸乙酯的摩尔分数x=30/88.11/(30/88.11+70/116.16)=0.3610F馏出液中乙酸乙酯的摩尔分数^=95/88.11/(95/88.11+5/116.16)=0.9616釜残液中乙酸乙酯的摩尔分数X=3/88.11/(3/88.11+97/116.16)=0.0392W原料液流量F〖7200X103/(300X24)〗〖88.11X0.3610+116.16X(1-0.3610)〗=9.430kmol/h由总物料衡算F=D+W;Fx二Dx+Wx，得：FDW ,D/F=(x-x)/(x-x)=0.3489求得D=3.290kmol/h、、一FW DW釜残液流量W=F-D=6.140kmol/h所以：馏出液流量为3.290kmol/h,乙酸乙酯的摩尔分数为0.9616,乙酸丁酯的摩尔分数为0.0384；釜残液流量为6.140kmol/h，乙酸乙酯的摩尔分数为0.0392，乙酸丁酯的摩尔分数为0.9608。、工艺过程的热量衡算①塔顶冷凝器：Qc=V(I-I)VDLD塔顶馏出液几乎为乙酸乙酯，故其焓可近似按纯乙酸乙酯进行计算Qc=Vr=25.662X32.23X103=8.27X105kJ/hA冷却水的消耗量为Wc二Qc/〖Cpc(t-t)〗=8.27X105/〖4.179X(30-20)〗21=1.98X104kJ/h②塔底再沸器：Q=V'(I-I)塔顶残釜液几乎为乙酸丁酯：故其焓可近似按纯乙酸丁酯进行计算Q=V'r'=48.011X36.79X103=1.77X106kJ/h查水蒸汽汽化潜热图，在0.4MPa下，r=2113kJ/kg加热蒸汽消耗量W=Q/r=835.93kJ/hhB、理论塔板数：A、根据平衡数据画出t-x-y图形：图(1)B、利用平衡数据，在直角坐标系上绘平衡曲线及对角线，并确定点a(x，x)、DD点e(x，x)、点c(x，x)FF WW图(2)C、精馏段操作方程的确定:R/(R+l)=6.8/(6.8+1)=0.872截距：b=x/(R+1)=0.9616/7.8=0.123D操作方程：y=0.872x+0.123, 在y轴上定出点b(0,0.123)。D、提馏段方程的确定： 原料液的汽化热为：Ym=0.3610X88.11X32.23+0.6390X116.16X36.79=3755.9(KJ/mol)由图(1)查出进料组成x=0.3610时，溶液泡点为99°C，平均温度二(99+60)F/2=79.5C由附表查79.5C下，乙酸乙酯和乙酸丁酯的比热容分别为197.5KJ/(kmol・k)、228.68KJ/(kmol・k)Cp=197.5X0.3610+246.3X0.6390=228.68KJ/(kmol・k)所以q=(CpAt+r)/r=3.37m mq/(q+1)=3.37/2.37=1.42E、 连接ab即为精馏段操作线。过点e作斜率为1.42的直线，如ef线交ab于d点，连接cd,即为提馏段操作线。F、 图解法求理论板。绘制阶梯，从a点开始在精馏段操作线与平衡线之间绘直角梯段，当直角梯级跨过d点后，改为在提馏段操作线与平衡线之间绘直角梯级直到跨过c点。从冷液进料方式，上图可得出，理论板数有5块(含再沸器)，理论进料板位置位于第三块板处，精馏段有2块理论板，提馏段有2块理论板。、塔板效率与实际塔板数：对于精馏段：定性温度t=(t+t)/2=(78+99)/2=88.5°C精 DF查t-x-y图得x=0.61y=0.88查液体黏度表得I=0.238p=0.352. ，疗 / a酸乙酯 乙酸丁酯由y=ax/〖1+(a-1)〗得a=4.691u=Exu=0.61X0.238+0.39X0.352=0.4574E=0.49(au)-0.245=0.4574 N=2/E=5T精 T精 T精对于提馏段：定性温度T=(t+t)/2=110C提 WF查t-x-y图得x=0.19 y=0.50_ 22查液体黏度表得 u =0.205 u=0.308. ，疗 / a酸乙酯 乙酸丁酯由y=ax/〖1+(a-1)〗得a=4.262u=Exu=0.4659E=0.49(au)-0.245=0.4659N=2/E=51提 i1i t提' t提 T提所以：进料位置N=6 实际板数为10块(不含再沸器)。3、主要设备的工艺尺寸计算、塔径：由物料衡算F+V'+L=V+L'，R=L/D，L'=L+qF得L=RD=22.372kmol/hL'=54.151kmol/h V=L+D=25.662kmol/h V'=L'-W=48.011kmol/h精馏段塔径可按塔顶第一块板上物料的有关物理参量计算，提馏段的塔径可按塔釜中物料的有关物理参量计算。Mm=0.9616X88.11+0.0384X116.16=89.187mol定性温度t=(t+t)/2=88.5CDF查密度图得：pv=2.91kg/m3pl=814kg/m3 Vs二VXMm/pv=0.219m3/s取H=0.4m，h=0.06mT L查史密斯关联图得：C=0.069,「，20查表得：a=0.0145N/m气体负荷因子c=cX(0.0145/0.020)0.2=0.0647m/s20u=c((pl-pv)/pv)0.5=1.08m/smaxu=0.7u=0.757m/s所以，D=(4Vs/nu)0.5=0.670m经圆整后，塔径D取700mm。、塔咼：精馏塔的有效高度Z=(Np-1)XH=9X0.4m=3.6mT塔顶空间与第一块塔板间的距离取H=1m塔底的空间：提馏段下流流量L'=54.151kmol/h塔底平均摩尔质量Mw=0.0392X88.11+0.9608X116.16=115.06塔底平均密度pw=770kg/m3提馏段的质量流量：m=L'，Mw=54.151X115.06=6230.6kg/hs提馏段的体积流量：Vs二m/pw=8.09m3/h。下流液体塔釜中的停留时间T=6min=0.1h停留时间内液体进入塔釜的量V=Vs・T=0.809m3由V二(n/4)・hD2+0.5Xn(D/2)3得h=1.73m取液面至塔板的距离为h=0.5m底在塔顶、塔底各设一人孔，人孔高度为0.6m故H=3.2+l+1.73+0.5+2X0.6=7.63(m)、填料层高度：在乙酸乙酯和乙酸丁酯的精馏中，由于两者的粘度U较小，选用波纹网CY型填料，其参数为：丝径0.16mm，波高4.3mm，波距7.2mm,CY型填料每米理论板数为8块。所以Z二HETPXN=l/8X4=0.50mT、塔顶冷凝器的设计：根据工艺条件，选用单壳式单管程列管式换热器，Np=1，水走管程。①•确定物理量逆流：T热t人冷△tMdA°C99C40C°C30C20C69C20C△t=-m△t1-At2△t1-=(69-20)/ln(69/20)=39.57°ClnAt2定性温度T=(99+40)/2=69.5°C下，查二组分气体比热表可得：乙酸乙酯Cpc=123.6kj/(kmol・°C)由前面计算可知：提馏段下流液体量 L'=L+qF=54.151kmol/h提馏段上升气体量 V'二L'-W=48.011kmol/h质量流量m=V'M=48.011kmol/hX89.187g/mol=4281.96kg/h列管换热器的热负荷 Q=mCpc(T-T)=98443Wc 2 1mCpc(T-T)m二——c 2—1_9844.3kg/h水 CP水(t2叫)mVm流量较小的物流应走壳程，壳程易使物流成为湍流状态，从而增加传热系数。②•初设总传热系数k=600W/(m・k)计算所需传热面积A二a/kAt=98443/(600X39.57)=4.15m2选定换热器参数：d=0.019m，管内径d=0.015管子为正三角形排列；管长l=2.0mNt=4.15/(3.14X0.015X2.0)=44.1=45根；管心距=1.25X0.019=0.02375m即：选用管长为2.0m，管径为U19X2mm，管子数为45根。单壳程，单管程，三角形配布的列管式换热器。

、离心泵的选择查的60°C下，乙酸乙酯p「850kg/m3 |j「0.3cp乙酸丁酯p=840kg/m3 j=0.455cp22进料液p=100三(30/850+70/840)=843.0kg/m3mjm=Exj=0.3610X0.3+0.6390X0.445=0.3927cp选管U45X2.5mmEle=450m=0.26m/su=V/A=7200X103/(300X24X3600)/843.0=0.26m/s0.785X0.042取£/d=2.5X10-3mRe=dup/j=mm取£/d=2.5X10-3mRe=dup/j=mm0.04X0.26X8430.3927X10-3=22325>4000湍流，查入与£/d,EHf二入2gv 7200X103/(300X24)V=-Re关系图得入=0.0253Eled0.262=0.0253X 2X9.81=1.186m3/h450=0.98m0.04843.0泵的型号：25F-16A(耐腐蚀泵)Q=3.27ms/h H=12.5m r=2960r/minN=0.27KWn=41%Hs=6mHg=Hs'-u2/2g-Hf,=6-0.262/(2X9.81)-0.98=5.02m<12.5m安全系数为1,，则实际安装高度应低于：H=5.02-1=4.02m实附加题：1精馏塔的开车过程要经历那些步骤？应注意什么问题？a接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。b严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。c精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后，按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除设备内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一定要保持塔釜液面在1/2〜2/3处。操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作的状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而不易为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流掖，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当的提高。减压精馏塔的升温速度，对于开车成功与否的影响，将更为显著。例如，对苯酚的减压精馏，已有经验证明，升温速度一般应维持在塔内上升蒸汽的速度为1.5〜3米/秒，每块塔板的阻力为1〜3mmhg。如果升温速度太快，则顶部尾气的排出量太大，真空设备的负荷增大，在真空泵最大负荷的限制下，可能使塔内的真空度下降，开车不易成功。d开车时，对阀门，仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使用。e发现有不正常现象应及时分析原因，果断进行处理。a液泛：在精馏操作中，下层塔板上的液体涌至上层塔板，破坏了塔的正常操作b雾沫夹带：指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴。c液体泄漏：塔板上的液体从上升气体通道倒流入下层塔板的现象。2塔釜热负荷大小对精馏塔的操作有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流有无关系？答： 影响 影响 影响塔釜加热量 塔釜汽化量V 回流量L 塔内压力和温度；塔釜加热量主要用于加热塔釜料液，产生蒸汽，蒸汽部分经加热原料而冷凝，另一部分经塔顶冷凝器而冷凝。故塔釜加热量主要用于加热原料和塔顶冷凝回流及部分经塔身传热而损失；塔釜加热量与回流量存在一定关系。在全流塔中塔釜家热量愈大，回流量也愈大；部分回流塔中，若塔顶采出量不变时，塔釜加热量愈大，回流量也将愈大。3如果将组分中的乙酸丁酯换为乙醇，该精馏塔是否仍然可以达到上述的产品要求？如果不能应该采取什么措施进行改进？答：不能，乙酸乙酯77.06°C和乙醇78.29的沸点差别很小，不易分离。可以采用萃取精馏，选择合适的萃取剂与原料液混合进行萃