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文档简介

微波辅助β-萘乙醚的合成

开放实践平台实验格式与要求一、研究背景二、实验目的三、实验原理四、实验步骤五、注意事项六、结果与讨论七、思考题八、参考文献实验报告要求：电子版前言微波在有机合成中的应用研究始于1986年，当年加拿大化学家Gedye等发现微波辐射下4-氰基苯氧离子与氯苄的SN2亲核取代反应速率提高了1240倍，并且产率也有不同程度的提高。这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。自此，在短短的二十几年里，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点，并逐步形成了一门引人注目的全新领域MORE化学(MicrowaveInducedOrganicReactionEnhancementChemistry)，即微波促进有机化学。目前微波技术在机合成中已广泛用于酯化反应、烷基化反应、Friedel-Crafts反应、氧化反应、重排反应、缩合反应、环化反应、加成反应、还原反应等其他反应。萘酚与乙醇及催化量的浓硫酸共热制取萘酚与硫酸二乙酯或乙基硫酸钾在氢氧化钠存在下反应上述方法均有腐蚀性或剧毒性，而且反应时间长、产品收率较低。本实验以微波辅助合成，同时利用对甲苯磺酸代替浓硫酸作为催化剂，反应时间从常规合成方法的7小时缩短到15min。

二、实验目的

1．了解微波在有机合成中的应用，初步掌握科研实验方法。

2．学习微波辅助β-萘乙醚的合成。三、实验原理称取萘酚1.44g（10mmol）和对甲基苯磺酸0.34g（2mmol）研磨均匀后转入烧瓶中，然后加入乙醇10mL，选择微波功率500W，辐射时间15min。蒸去乙醇，冷却至室温后用20mL5%氢氧化钠洗涤、抽滤。固体产物用无水乙醇重结晶，熔点37oC。根据类似的实验步骤，变换微波功率和辐射时间比较产物收率情况。四、实验步骤1、查阅文献举例说明微波辅助有机合成反应的优缺点。

五、思考题[1]GedyeR.;SmithF.;Westaway,K.AliH.,BaldiseraL.,LabergeL.andRousellJ.Tetrahedron,Lett.

1986,27(3):279-282.[2]Caddick,S.Tetrahedron,1995,51(38):10403-10432.[3]臧勤，曹卫国，陈杰，童玮琦，陈雅丽，丁维钰。上海大学学报（自然科学版）。2003,9(1)83-86.[4]丁金昌，吴华悦，谢晓红。合成化学。2002,10,525-526.[5]周鹏，张芝平，张雅凤，张一宾。上海化工。2005,30(2)：16-18.[6]MagnusP.D.,Tetrahedron,1977

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