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文档简介

实验六

高锰酸钾标准溶液配制和标定过氧化氢含量的测定一、实验目的掌握KMnO4标准溶液的配制方法；掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；二.实验原理

1.KMnO4标准溶液的配制KMnO4：KMnO4试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质棕色瓶暗处保存，用前标定微沸约1h充分氧化还原物质粗称一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗滤去

生成的沉淀(MnO2)

2.KMnO4溶液的标定

标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：

2MnO4-+5C2O42-+16H+＝

2Mn2++5CO2↑+8H2O

计算公式：自己推导

滴定条件酸度:3mol/LH2SO4介质（为什么？）温度:70～80℃（为什么？）催化剂：Mn2+

指示剂：KMnO4滴定速度:

慢---快---慢（为什么？）滴定终点：粉红色在0.5-1min内不褪色。

三、实验步骤

1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml

台秤称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中，待标定。KMnO42.KMnO4溶液的标定

准确称Na2C2O4水

100mL100mL烧杯

定容摇匀

0.8-0.9g适量

容量瓶

基准溶液水

3mol/LH2SO4250mL锥形瓶

20.00mL

40mL10mL加热KMnO4

70-80度

趁热滴定微红色，30S不褪色，平行3次

注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，再加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，近终点减慢注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上

3．H2O2含量的测定

用移液管移取H2O2试样溶液2.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用移液管移取稀释过的H2O2

20.00mL于锥形瓶中，加入3mol·L-1H2SO45mL，用KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的质量浓度（g·L-1）和相对平均偏差。思考题1．配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办?2．在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？3．用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？可以用HNO3或HCl调节酸

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