化工产品分析检测技术末考总结

化工产品分析检测技术末考总结第1页/共45页1.滴定分析法3.质谱法4.分光光度法

5.其他2.光谱分析法第2页/共45页滴定分析1.第3页/共45页滴定分类：1.中和滴定；氧化还原滴定；络合滴定；沉淀滴定；非水溶液滴定。2.直接滴定；返滴定；置换滴定；间接滴定。第4页/共45页仪器分析方法——光谱法2.第5页/共45页原子吸收光谱法X射线光谱法紫外-可见分光光度法

红外吸收光谱法紫外-可见分子吸收光谱法原子吸收光谱法第6页/共45页原子吸收光谱法原理：

当通过基态原子的光辐射具有的能量h

恰好等于原子由基态→激发态所含有的能量ΔE时，基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱（线）

ΔE=h=hc/一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收谱线称为第一共振吸收谱线——主共振线通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行定量分析。第7页/共45页第8页/共45页利用待测元素所产生的基态原子对其特征谱线的吸收程度来进行定量分析的方法。原子吸收分光光度计装置示意图

第9页/共45页原子吸收光谱特点：

2.精密度高，准确度高。

原子吸收程度受温度变化影响较小。重现性好，稳定性好。1.灵敏度高比原子发射光谱高几个数量级，绝对灵敏度达10-13-10-15g3.选择性好，干扰少。干扰易排除。4.应用范围广。

可测70多种元素，既可测低含量和主量元素，又可测微量、痕量和超痕量元素。可测金属，还可间接测非金属元素S、P、N等.第10页/共45页不足：1.多元素同时测定有困难；2.对非金属及难熔元素的测定尚有困难；3.对复杂样品分析干扰也较严重；4.石墨炉原子吸收分析的重现性较差。第11页/共45页原子发射光谱法：原子化方法；火焰；电弧；电火花；ICP等；优点：激发温度低时，元素间干扰小；

同时测定多元素；ICP可

测定低浓度、难熔元素。缺点：仪器贵；操作复杂；样品：ICP适用于液体样品；电弧/电火花适用于固体样品；第12页/共45页

原子发射光谱以Ni为依据，测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。

原子吸收光谱以No为依据，测定的是占原子总数99%以上的基态原子。第13页/共45页X射线光谱法：方法：X射线荧光法（XRF)；X射线吸收法（XRA)；X射线衍射法（XRD）；适用元素：原子序数5以上的所有元素；定性：特征X射线的识别；强度比较；定量：某谱线强度与纯元素的比较；XRD：多晶粉末法；单晶衍射法。第14页/共45页第15页/共45页190-750nm吸收光谱。光源：钨灯或碘钨灯（320-2500nm）；氘灯（375-160nm)。参数：λmax/nm；εmax/L.cm-1.mol-1紫外-可见分子吸收光谱法：

利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断的分析方法。第16页/共45页第17页/共45页紫外-可见分光光度法：有机化合物：共轭双键；羰基；羧基；苯环；芳烃等；无机化合物：d-d、f-f跃迁；电荷迁移（显色）；定性：吸收光谱比较法；不饱和化合物波长计算法；定量方法：固定波长工作曲线法第18页/共45页波数范围：4000-600cm-1;特征吸收峰:官能团区；指纹区；定性鉴定:已知物及其纯度，谱图比较法；未知物结构，谱图解析法，标准图谱集。定量分析：与紫外法相同；液体、固体样品制备：液膜法；KBr压片法。红外吸收光谱法：第19页/共45页仪器分析方法——质谱法3.第20页/共45页质谱表示方法：相对丰度-质荷比（m/z);质谱图中的离子峰：分子离子峰；同位素离子峰；碎片离子峰；亚稳

离子峰；重排离子峰；多电子离子峰。应用：相对分子质量测定；分子式测定；结构鉴定；质谱联用（GC-MS,LC-MS,ICP-MS)。分子质谱法第21页/共45页仪器分析方法——色谱法4.第22页/共45页气相色谱分析法（gaschromatography,GC)

：原理：以气体作为流动相的色谱方法。利用分子在两相得分配系数不同分离试样，分别检测信号。适用范围：在450度以下可气化且稳定的有机及无机物。气相色谱仪：气路、进样、分离、温控和检测记录系统组成。第23页/共45页第24页/共45页高效液相色谱法（HPLC)HPLC原理：液相柱色谱采用细颗粒高效固定相，用高压泵输送流动相。适用范围：不受试样挥发性和热稳定性影响，适合分离生物大分子、离子型化合物、不稳定天然产物等。仪器结构：高压输液、进样、分离和检测系统。流动相：水、乙腈、甲醇；第25页/共45页色谱分离法色谱分离原理：chromatography是一种高效的分离方法，利用分子在固定相和流动相之间的分配达到分离的目的。基线：在柱中仅有流动相通过时的信号记录值，稳定的基线应为一条直线；峰高：峰顶点与基线间的垂直距离；保留值：死时间tM，保留时间tR，调整保留时间t”=tR-tM第26页/共45页色谱流出曲线作用：

根据色谱峰的个数，判断组分数；

根据色谱峰保留值，定性；

根据色谱峰面积或峰高，定量(外标法、内标法、归一化法)。

第27页/共45页其他5.第28页/共45页表面分析法：电子能谱法：在30nm以内深度，可分析除H、He以外的所有元素，是无损伤检测，超高灵敏（10-18，2nm)；定性定量分析。电子显微镜：SEM,EMP,STM,ATM等。第29页/共45页热分析法：热重法（TG)；差热分析（DTA）；差示扫描量热法（DSC)。第30页/共45页实验：

气相色谱法第31页/共45页气相色谱法的特点：三高一快一广1.高选择性—能分离性质极为接近的物质如：同位素，异构体等2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物3.高灵敏度—分离微量、痕量组分4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可5.应用范围广—在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在–196~450℃温度范围内有27~1330Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体和固体第32页/共45页气相色谱法分类:

气固色谱（GSC）

气液色谱（GLC）气固色谱：是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物.气液色谱：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。第33页/共45页第34页/共45页GC-9A气相色谱仪第35页/共45页气路系统第36页/共45页进样系统—进样装置和汽化室1.进样装置液体：0.5、1、5、10、25、50L(一般进样0.1~10L）气体：0.25~5mL注射器或六通阀(一般进样0.1~10mL）2.汽化室样品在汽化室汽化，并很快被带入色谱柱第37页/共45页分离系统—把混合物样品中各组分进行分离的装置分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。第38页/共45页控制温度系统在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

第39页/共45页检测和数据处理系统样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。第40页/共45页火焰离子化检测器（FID）

火焰离子化检测器属选择性检测器，是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。第41页/共45页离子室：包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极等部件。第42页/共45页通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成许多正离子和电子，在极化电场作用下向两极定向移动，正离子移向负极，电子移向正极，形成微电流，微电流放大后由记录仪记录下来。微电流大小与被测组分含量成正比，含量越大，产生微电流越大，因此可进行定量分