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药物分析/典型药物分析主讲人:XXX喹诺酮类药物分析概述喹诺酮类药物是一类化学合成抗菌药,具有抗菌谱广、抗菌作用强、使用安全、易于制造及不易产生耐药性等优点临床使用的喹诺酮类抗菌药分为四代。分类代表药物第一代萘啶酸第二代吡哌酸第三代诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氧氟沙星第四代加替沙星、莫西沙星、左氧氟沙星、司帕沙星一、结构与性质(一)化学结构喹诺酮类药物母核结构:4-喹诺酮-3-羧酸典型药物(二)理化性质1.性状:白色或微黄色至黄色结晶性粉末。2.酸碱两性:酸性——羧基;碱性——氮原子。3.还原性:哌嗪基4.与金属离子反应:易与金属离子(钙、镁、铁、锌)形成螯合物。使用注意:不宜与含钙或铁的食物、药物同服;长期使用注意钙流失。(二)理化性质5.紫外吸收光谱特性分子结构中均有共轭体系,可用紫外分光光度法进行鉴别和含量测定。二、鉴别试验(一)氟元素反应F-+茜素氟蓝+Ce3+蓝紫色(二)紫外-可见分光光度法鉴别多种喹诺酮类药物(三)红外分光光度法标准图谱对照法pH4.3二、鉴别试验(四)薄层色谱法诺氟沙星的鉴别:取本品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液与对照溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的位置与荧光应与对照品溶液主斑点的位置与荧光相同。(五)高效液相色谱法供试液主峰保留时间应与对照品主峰保留时间一致三、杂质检查(一)溶液澄清度检查控制碱不溶性杂质的限量:喹诺酮类药物在碱中易溶,而中间体等杂质不溶。(二)有关物质检查多数喹诺酮类药物均需做有关物质检查。方法:HPLC法举例:1.诺氟沙星中有关物质的检查2.司帕沙星中有关物质检查四、含量测定(一)非水溶液滴定法多利用喹诺酮类药物的弱碱性,以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液进行滴定。(二)紫外-可见分光光度法喹诺酮类药物分子结构中具有共轭体系,在紫外区具有特征性吸收,可利用吸收系数法或对照品比较法进行含量测定和溶出
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