附件二征求意见采纳情况汇总表

附件二征求意见采纳情况汇总表标准名称固定污染源废气氯气的测定离子色谱法标准主编单位上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心序号标准条款编号意见内容及处理提出单位处理意见及理由备注一、国务院有关部门的意见二、生态环境部有关业务司局及直属事业单位的意见11适用范围中表示方法检出限时，应该加上样品进样体积。江苏省常州环境监测中心采纳。修改为“当试样定容体积50.0ml，进样量25μL时，氯气的最低检出量为1.80μg，当采样体积为60L（标准状态）时，方法检出限为0.03mg/m3，测定下限为0.12mg/m3”。21当采样体积为60L（标准状态），定容体积为50.0mL时，方法检出限为0.03mg/m3，测定下限为0.12mg/m3。建议给出吸收液检出限。南京市建邺区环境保护监测站采纳。修改为“当试样定容体积50.0ml，进样量25μL时，氯气的最低检出量为1.80μg，当采样体积为60L（标准状态）时，方法检出限为0.03mg/m3，测定下限为0.12mg/m3”。37.2在采样过程中，应保持采样管保温夹套和滤膜夹温度(120±5)℃。意见：市场上是否有可加热的滤膜夹采购。江苏省无锡环境监测中心采纳。市场有可加热的滤膜夹。48.1.1标准文本“8.1.1”中，“注2”如何确定废气中是否含氯化氢？一般含氯气的废气中均会含氯化氢，建议全部按照废气中含氯化氢的采样方法进行采样。江苏省泰州环境监测中心采纳。氯化氢如何判定可以参考标准中14.6条款；根据调研，多数排放口是氯气和氯化氢同时排放，不排除只含了氯气的情况，标准文本中为两酸两碱，增加注“当固定污染源废气中仅含氯气时，串联两支各装15ml氢氧化钠吸收液的50ml冲击式吸收瓶采集样品”。58.1.1关于固定污染源废气中同时存在氯化氢和氯气时，建议采用前端增加2支稀硫酸吸收液的方式吸收氯化氢，后端2支用氢氧化钠溶液吸收氯气。江苏省环境监测协会采纳。意见与标准规定一致。68.1.1标准文本8.1.1注1中规定：“当固定污染源废气中氯气浓度小于5mg/m3时，连续采样1h”，在实际操作中，采样现场难以判断氯气实际排放浓度。江苏省南京环境监测中心采纳。删除注1，不规定氯气浓度，要求以1.0L/min~1.5L/min连续1小时采样，如果浓度高时可适当减少采样时间。78.1.1固定污染源废气样品“注1：当固定污染源废气中氯气浓度低于5mg/m3时，连续1小时采样”提两条建议：严格对标，实际操作中存在一定难度，采样前要预估浓度，预估存在偏差时，如：预估高于5mg/m3，1小时等时间间隔采样后，分析结果低于5mg/m3，导致重新采样的情况，增加采样成本，不重新采样，则不符合方法要求。在不影响分析精度和准确度的前提下，适当放宽要求，建议修改此条描述为：“注1：当固定污染源废气中氯气浓度低于5mg/m3时，最好连续1小时采样”。江苏省苏州环境监测中心采纳。删除注1，不规定氯气浓度，要求以1.0L/min~1.5L/min连续1小时采样，如果浓度高时可适当减少采样时间。88.1.1“备注1：当固定污染源废气中氯气浓度低于5mg/m3时，连续1小时采样。”，建议增加现场初判浓度方法，以便确定采样时间。江苏省连云港环境监测中心采纳。删除注1，不规定氯气浓度，要求以1.0L/min~1.5L/min连续1小时采样，如果浓度高时可适当减少采样时间。98.1.1固定污染源废气样品“以1.0L/min～1.5L/min的流量至少连续采样20min…”如果四个吸收瓶，废气带负压的情况下很容易出现吸收管倒吸或者是仪器吸不动的情况，另外湿度大的情况下如果造成第一个吸收瓶冷凝水汽较多，建议处理方法。江苏省连云港环境监测中心部分采纳。编制组已开展了4支吸收瓶压力测试实验和湿度为22%的测试实验，未出现吸收瓶倒吸或吸不动的情况。108.1.1按照气态污染物采集方法，以1.0L/min～1.5L/min的流量至少连续采样20min，如浓度偏低可适当延长采样时间。建议改为：以1.0L/min～1.5L/min的流量连续采样1小时或1小时内等间隔采样3～4个样。南京市建邺区环境保护监测站部分采纳。根据长三角地区氯气排放浓度调研和实测结果，规定以1.0L/min~1.5L/min连续1小时采样，如果浓度高时可适当减少采样时间。118.1.2全程序空白样品采样过程有待商榷，是否要连接采样器。江苏省常州环境监测中心不采纳。参考《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》（HJ549-2016），将同批次装好吸收液的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。本标准与HJ549-2016中规定保持一致。128.1.2附件2P48.1.2“每批样品应至少带l个全程序空白样”。建议修改为：“每批样品应至少带2个全程序空白样品”。无锡市锡山区环境监测站（无锡市生态环境监测监控中心分中心）采纳。修改为“每批样品应至少带2个全程序空白样品，将同批次2支装有15ml氢氧化钠吸收液（6.5）的50ml冲击式吸收瓶（7.5）带到采样现场”。138.1.2“每批样品应至少带1个全程序空白样品”，建议修改为：每批样品应至少带2个全程序空白样品。“将同批次2支装有15ml氢氧化钠吸收（6.5）的50ml冲击式吸收瓶（7.5）带到采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测”，建议修改为：将同批次2支装有15ml氢氧化钠吸收（6.5）的50ml冲击式吸收瓶带到采样现场，打开吸收瓶与采样系统连接，放置与采样相同的时间取下作为全程序空白样，结束后带回实验室待测。南京市建邺区环境保护监测站不采纳。参考《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》（HJ549-2016），将同批次装好吸收液的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。本标准与HJ549-2016中规定保持一致。1411.2实际样品加标量是原样品的20-25倍，与HJ168-2020中6.2.3规定的“样品有检出时，加标浓度应为样品浓度的0.5～3倍；样品未检出时，加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度”相差较大。江苏省苏州环境监测中心部分采纳。根据HJ168-2020，测试浓度低于方法检出下限，加标浓度考虑所执行的排放标准。1511.210.2中已经说明数据结果表示位数与方法检出限应该保持一致，全文中出现样品浓度的数据应该与此规定一致。比如，11.2，加标浓度为3.2mg/m3应该改为3.20mg/m3。江苏省常州环境监测中心采纳。1612.3吸收效率(P64)中提到：“因此规定在氯气测定浓度高于1.2mg/m3时，即第二支吸收瓶中氯气浓度高于方法测定下限时…”此描述有2点与标准文本不一致：(1)此描述的方法测定下限为1.2mg/m3，但标准文本中给出的测定下限是0.12mg/m3，建议核实；(2)此描述对穿透率计算时的限定条件设为“第二支吸收瓶中氯气浓度高于方法测定下限时”，但标准文本中未作限定，建议在文本中增加该限定条件。江苏省南京环境监测中心部分采纳。本条要求根据HJ/T373，但考虑到样品浓度低时，难以满足第二支吸收瓶中氯气含量应小于氯气样品总量的10%。因此规定当样品浓度大于1.2mg/m3时，第二支吸收瓶中氯气含量应小于氯气样品总量的10%，即低于测定下限为0.12mg/m3。1714.1《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》HJ549-2016测定氯化氢，也是采用离子色谱法测定氯离子含量得出氯化氢浓度，在实际监测中发现吸收瓶氯离子空白很难控制，实际平行样品结果精密度很差，即使采用专管专用、试验用水反复洗涤、专用箱保存也无法完全消除，与多家检验检测机构交流发现也存在此现象。无锡市生态环境监测监控中心部分采纳。可参考标准文本中14.1规定，以及GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373等要求，做好采样和分析中质量控制。1814.1附件2P7"14.1采样管、滤膜夹、吸收瓶、连接管及各器皿均应用实验用水反复洗涤并防止被污染，末次洗液的电导率应小于1.0μS/cm。操作中应防止自来水、空气微尘及手上氯化物的干扰”，参考离子色谱法测定氯化氢，要彻底消除氯离子沾染，建议进一步细化采样管、滤膜夹、吸收瓶、连接管及各器皿洗涤方法、空白抽样检验、保存、运输规程。无锡市生态环境监测监控中心部分采纳。可参考标准文本中14.1规定，以及GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373等要求，做好采样和分析中质量控制。在标准文本中不再进行细化。1914.1采样管、滤膜夹、吸收瓶、连接管及各器皿均应用实验用水反复洗涤并防止被污染，末次洗液的电导率应小于1.0μS/cm。操作中应防止自来水、空气微尘及手上氯化物的干扰”，参考离子色谱法测定氯化氢，要彻底消除氯离子沾染，建议进一步细化采样管、滤膜夹、吸收瓶、连接管及各器皿洗涤方法、空白抽样检验、保存、运输规程。南京市建邺区环境保护监测站部分采纳。可参考标准文本中14.1规定，以及GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373等要求，做好采样和分析中质量控制。在标准文本中不再进行细化。2014.1采样管、滤膜夹、吸收瓶、连接管及各器皿均应用实验用水反复洗涤并防止被污染，末次洗液的电导率应小于1.0μS/cm。操作中应防止自来水、空气微尘及手上氯化物的干扰。意见：由于氯气排放一般均会用碱液吸收或水吸收，均有氯化氢产生，采样时均需先硫酸吸收瓶吸收氯化氢，再碱液吸收氯气。采样前采样管、滤膜夹、吸收瓶、连接管等是否还需用实验用水反复清洗。江苏省无锡环境监测中心部分采纳。部分企业仅排放氯气，为保证测试结果准确性，在采样和分析中按标准文本中14.1规定开展相关工作。21附录A附录A图题A.16应加入空格，改为A.16，否则可能会误认为是16种阴离子。江苏省常州环境监测中心采纳。22编制说明5.5.1在长三角部分氯气排放企业情况调研中只对涉氯气排口，且低浓度、低湿度的排口进行调研，而未对高浓度、高湿度口废气开展调研监测，建议在编制说明中增加对高浓度氯气进行模拟试验。建议明确定义“高湿度”，在实际采集样品时，是否必须要测湿度，建议明确。江苏省连云港环境监测中心部分采纳。编制说明已对高浓度高湿度氯气标气进行测试，并对高浓度氯气进口进行测定。在实际样品采集时，需要测湿度。标准8.1.1条款已明确“记录采样流量、时间、烟气参数等”。23编制说明5.5.8根据编制说明中“5.5.8干扰试验研究”结果表明，0.2mol/L硫酸溶液对氯气还是有部分吸收效率，导致结果偏低，如果氯气浓度很低的话，结果可能影响更大。是否有其他方式可以降低影响或者对结果进行校正。江苏省环境监测协会部分采纳。串联硫酸吸收液对氯气的吸收不可避免，目前0.2mol/L的浓度不能再提高，根据低浓度氯气和氯化氢混合实验，方法对氯气的吸收效率在90%以上。24编制说明5.5.8对于处理设施进口氯气浓度高(特别是一般氯碱厂进口浓度)，在用《固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法》（HJ/T30-1999）采样时，看到褪色就停止采样，建议增加判断方法。江苏省连云港环境监测中心不采纳。HJ/T30要求当吸收液褪色时就停止采样，但离子色谱法无法显色，没有现场判断方法。25编制说明5.6.3编制说明中（碳酸根-碳酸氢根体系）P57-没有看见实际样品谱图，不知道氢氧根对氯离子峰的影响如何。江苏省扬州环境监测中心采纳。氢氧根对氯离子峰无影响。26编制说明6.2.1“风速”改成“流速”。江苏省南京环境监测中心采纳。27编制说明附件一编制说明-方法验证报告中的附表1-1-3使用试剂及溶剂登记表中常州环境监测中心使用的氯化物标液浓度为1000mg/L，而非10000mg/L。江苏省常州环境监测中心采纳。281相应摩尔体积的氢氧化钠吸收液，最大可以吸附多少浓度的氯气，方法中仅做了测定下限，未给出测定上限。淮安市华测检测技术有限公司部分采纳。但根据HJ168-2020，测定上限不是必须项，上限可根据氢氧化钠的量来计算理论值，也可参考编制说明5.5.6样品穿透试验中结果来判断。296.4标准文本P2，6.4中，硫代硫酸钠缺乏纯度要求。江苏省环保集团有限公司部分采纳。标准中已说明，“除非另有说明，分析时均使用符合国家标准规定的分析纯试剂”。306.8标准文本P2，6.8中，硫代硫酸钠溶液要求临用现配，而参照“编制说明P46，5.6.1样品前处理方法研究”，硫代硫酸钠溶液冷藏放置一个月后，测定结果与临用现配溶液比较无显著差异，是否有临用现配的必要。江苏省环保集团有限公司采纳。标准文本中删除“临用现配”。317.37.3中描述“滤膜（6.12）”，应为6.13。江苏新锐环境监测有限公司采纳。327.37.3章节“滤膜夹：聚四氯乙烯材质，尺寸与滤膜（6.12）匹配”应该修改为“滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（6.13）匹配”。江阴秋毫检测有限公司采纳。338.1.18.1.1章节是否考虑增加氯气浓度判定方法、增加有无氯化氢干扰的判定等相关描述。江阴秋毫检测有限公司部分采纳。不规定氯气浓度判定，以1.0L/min~1.5L/min连续1小时采样，如果浓度高适当减少采样时间。氯化氢干扰判定可以参考标准中14.6条款。348.1.1氢氧化钠溶液是否会比较粘稠，1.0-1.5L/min的流量采样是否会使采样管内气泡过多一致抽出；串联4根采样管是否会阻力太大，压力损失导致采样流量不准。江苏新锐环境监测有限公司部分采纳。本标准使用的吸收瓶是冲击式吸收瓶不是气泡式吸收瓶；烟气采样器要求符合HJ/T47，已做过相关阻力测试试验。358.1.1固定污染源废气样品：以l.0L/min～1.5L/min的流量至少连续采样20min，如浓度偏低可适当延长采样时间，此条后期工作实施中会产生歧义，如最大流量I.5L/min采集20min不能到达方法检出限，如何操作？建议标准中直接要求采集l小时。谱尼测试集团江苏有限公司采纳。根据长三角地区氯气排放浓度调研和实测结果，规定以1.0L/min~1.5L/min连续1小时采样，如果浓度高适当减少采样时间。368.1.1固定污染源废气样品内容“按照气态污染物采集方法，以1.0L/min～1.5L/min的流量至少连续采样20min,如浓度偏低可适当延长采样时间。”建议更新为“按照气态污染物采集方法，以1.0L/min～1.5L/min的流量至少连续采样10min，如浓度偏低可适当延长采样时间”。建议理由：1、参照《固定源废气监测技术规范》(HJ/T397-2007)8.4.1.4采样操作内容d)采样时间。视待测污染物浓度而定，但每个样品采样时间一般不少于10min规定。江苏实朴检测服务有限公司部分采纳。根据长三角地区氯气排放浓度调研和实测结果，规定以1.0L/min~1.5L/min连续1小时采样，如果浓度高适当减少采样时间。378.3.1采集样品后，实验室分析时，在15ml的氢氧化钠吸收液中加入5ml的硫代硫酸钠，对次氯酸根进行还原，同样情况，如果氯气浓度较高，次氯酸钠的浓度也会较大，是否考虑过硫代硫酸钠能不能将所有的次氯酸根还原成氯离子。淮安市华测检测技术有限公司采纳。根据高浓度标气和进口测试结果，本标准加入的硫代硫酸钠的量可以将所有的次氯酸根还原成氯离子。389.2标准文本P4，9.2中，标准曲线的配制方法为用纯水稀释氯化物标准使用液至所需浓度，试样基体中未添加硫代硫酸钠，但在“编制说明P55，5.6.3分析测试条件试验研究-②标准曲线的绘制”中，标准曲线配制过程中均加入了一定量的硫代硫酸钠，因此需在标准中明确标准曲线的配制是否需添加硫代硫酸钠。江苏省环保集团有限公司采纳。与编制说明保持一致，不加入硫代硫酸钠。399.2对于分析步骤中标准曲线建立部分内容，建议为：氯化物标准曲线建议用氢氧化钠溶液c(NaOH)=15mmol/L的溶液进行定容，以保证曲线介质和样品介质一样。南京白云环境科技集团股份有限部分采纳。用两种不同基质配制的标准曲线对标准溶液、实际样品等进行测试，结果的相对偏差均在0.1%以内。根据上述试验结果，考虑操作便捷性，标准曲线配制时无需加入15ml氢氧化钠溶液，以水为基质即可。409.29.2章节标准曲线绘制过程是否应该跟样品测定的操作步骤一致（如使用吸收液定容，并添加硫代硫酸钠溶液等）；氯离子浓度（以Cl-计）“10.00mg/L”是否应表述为“10.0mg/L”。江阴秋毫检测有限公司部分采纳。用两种不同基质配制的标准曲线对标