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PAGEPAGE2物质的别离和提纯[选题细目表]考查知识点根底题中档题较难题1.别离提纯的物理方法1、2、35、6102.别离提纯的化学方法1、3、4、78、911一、选择题(此题包括7个小题,每题6分,共42分,每题仅有一个选项符合题意)1.(2022·全国Ⅱ卷)以下实验操作能到达实验目的的是()选项实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO参加稀硝酸溶液,过滤、洗涤、枯燥D比拟水和乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中解析:A项,向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体,A项错误;B项,氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发,所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,B项错误;C项,铜与稀硝酸会反响,应该用稀盐酸,C项错误;D项,分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中,反响剧烈的是水,反响平缓的是乙醇,利用此反响比拟水和乙醇中氢的活泼性,D项正确。答案:D2.(2022·保定一模)以下实验中,所采取的别离方法与对应原理都正确的选项是()选项目的别离方法原理A除去KCl中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高,碘易升华C别离KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD别离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同解析:A项,应“加水过滤、蒸发结晶〞;C项,原理是KNO3的溶解度随温度变化而变化较大,NaCl的溶解度随温度变化而根本无变化;D项,食用油和汽油互溶,不能用分液法别离。答案:B3.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作,以下对应的装置合理、操作标准的是()解析:A项,灼烧应选用坩埚,错误;B项,应用玻璃棒引流,且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁,错误;C项,碘的苯溶液应从上口倒出,错误。答案:D4.(2022·洛阳一模)以下有关除杂的实验操作不合理的是()A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:参加足量的Mg(OH)2并过滤B.除去NaCl溶液中少量的Na2S:参加AgCl后再过滤C.除去石英中的少量碳酸钙,用稀盐酸溶解后过滤D.除去氯化钠固体中的少量纯碱:参加足量氯化钙,过滤、蒸发、结晶解析:A项,Mg(OH)2和酸反响促进Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀,通过过滤即可除去Fe(OH)3;B项,Na2S和AgCl反响生成Ag2S沉淀和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,即可除去NaCl溶液中的Na2S;C项,碳酸钙能够溶于稀盐酸并生成可溶的CaCl2,通过过滤可得到纯洁的石英;D项,能除去杂质纯碱,但又引入了新的杂质CaCl2。答案:D5.(2022·衡阳八中统考)为提纯以下物质(括号内的物质是杂质),所选用的除杂试剂和别离方法都正确的选项是()选项被提纯的物质除杂试剂别离方法A乙酸乙酯(乙酸)CCl4萃取、分液B乙烷(乙烯)高锰酸钾溶液洗气C乙醇(乙酸)新制氧化钙蒸馏D苯(溴)碘化钾溶液分液解析:乙酸乙酯、乙酸均易溶于CCl4,所以不能用CCl4萃取别离出乙酸乙酯中的乙酸,正确的方法是参加饱和Na2CO3溶液作除杂剂,利用萃取、分液的方法进行别离除杂,A错误;乙烯被高锰酸钾溶液氧化生成CO2气体,引入气体杂质,所以应改用溴水进行洗气,B错误;碘化钾溶液与溴反响生成的碘会溶于苯中,使提纯失败,D错误。答案:C6.以下实验装置设计正确,且能到达目的的是()解析:A项,导管插入水中,不能防止倒吸;C项,不能用坩埚从溶液中提取溶质;D项,缺少温度计。答案:B7.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。以下说法错误的选项是()A.步骤(1)需要过滤装置B.步骤(2)需要用到分液漏斗C.步骤(3)需要用到坩埚D.步骤(4)需要蒸馏装置解析:A项,步骤(1),由于得到不溶性物质和滤液,所以应采取过滤的方法,正确;B项,步骤(2),由于得到有机层和水层,所以应用分液漏斗别离,正确;C项,从水溶液中获得固体,应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的方法,应采用蒸发皿,错误;D项,从有机层中获得甲苯,根据沸点不同,应采用蒸馏装置,正确。答案:C二、非选择题(此题包括4个小题,共58分)8.(10分)某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K+、Mg2+、Br-、SOeq\o\al(2-,4)、Cl-等)来制取较纯洁的氯化钾晶体及液溴,他们设计了如下流程:答复以下问题:(1)操作Ⅰ的名称为________;要从橙色液体中别离出溴,所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外,还有________。(2)试剂Y的化学式为____________;检验SOeq\o\al(2-,4)已除尽的方法是______________________________________________________。(3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤________________________________________________________________________________。解析:(1)参加氧化剂,能够将苦卤中的Br-氧化为Br2,参加CCl4萃取、分液可别离出溶液中的Br2。橙色液体为溴的CCl4溶液,可以用蒸馏的方法别离出溴,还需用到蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器。(2)溶液A中的离子为K+、Mg2+、SOeq\o\al(2-,4)、Cl-,分别参加Ba(OH)2、K2CO3,除去其中的SOeq\o\al(2-,4)、Mg2+以及过量的Ba2+,那么Y必须为K2CO3。检验SOeq\o\al(2-,4)已除尽,可以取少量无色溶液D,参加BaCl2溶液,观察是否有白色沉淀产生,需要注意的是,不能取无色溶液B,因为B中含有COeq\o\al(2-,3),会对SOeq\o\al(2-,4)的检验产生干扰。(3)操作Ⅲ是由KCl溶液得到KCl晶体,实验操作为蒸发结晶。答案:(1)萃取、分液蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶(2)K2CO3取少量无色溶液D,参加BaCl2溶液,假设没有白色沉淀生成,那么SOeq\o\al(2-,4)已除尽(其他合理答案也可)(3)将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上,加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体,直到溶液出现较多晶体时,停止加热,利用余热蒸干9.(15分)以下是制备CuO的流程图:eq\a\vs4\al(工业,CuSO4)eq\o(→,\s\up7(Ⅰ),\s\do5())eq\o(→,\s\up7(Ⅱ),\s\do5())eq\a\vs4\al(CuSO4,溶液)eq\o(→,\s\up7(Ⅲ),\s\do5())CuSO4·5H2O→……→CuO(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是__________________________________。(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是:滴加H2O2溶液,稍加热;当Fe2+转化完全后,慢慢参加Cu2(OH)2CO3粉末,搅拌,以控制溶液pH=3.5;加热煮沸一段时间,过滤,用稀硫酸酸化滤液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是__________________(填操作名称),过滤,水浴加热烘干。水浴加热的特点是______________________________________________。解析:(1)不溶性杂质由于不溶于水,采用过滤的方法除去。(2)步骤Ⅱ操作:向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2,发生反响:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O,此时溶液的pH<3.5,而pH=3.5时,Fe(OH)3沉淀易形成,故此时要参加Cu2(OH)2CO3粉末,以中和H+,控制pH=3.5,同时加热煮沸,使Fe3+水解趋于完全,生成Fe(OH)3沉淀,同时抑制Cu2+的水解。过滤除去Fe(OH)3沉淀,再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。(3)通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体,加热烘干时温度不能超过100℃,且需温度恒定,以防温度过高使硫酸铜分解,因此采用水浴加热。答案:(1)溶解、过滤(2)使Fe3+可全部转化为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+不会转化为Cu(OH)2沉淀(3)蒸发浓缩、冷却结晶受热均匀,温度易于控制在100℃10.(15分)根据以下各组溶解度曲线图,判断别离提纯方法。(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100g水),由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、__________、用乙醇洗涤后枯燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的原因是_____________________________________________________________________________。(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中,_________________________________________________________,枯燥。(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线,从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩,趁热过滤。趁热过滤的目的是____________________________;然后将滤液____________,从而析出红矾钠。解析:(1)实验目的是生成Na2SO4,防止生成Na2SO4·10H2O,趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了到达这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质,应运用重结晶法进行提纯别离。(3)根据溶解度曲线可知,随着温度升高,Na2SO4的溶解度降低,而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高,趁热过滤,有利于Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。答案:(1)趁热过滤防止形成Na2SO4·10H2O(2)在不超过80℃的条件下蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,用冷水洗涤(3)有利于Na2SO4结晶析出,又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出冷却结晶11.(18分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反响和实验装置如下:可能用到的有关数据如下:物质相对分子质量eq\f(密度,〔g·cm-3〕)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反响:在a中参加20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢参加1mL浓硫酸。B中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。别离提纯:反响粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,别离后参加无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯洁环己烯10g。答复以下问题:(1)装置b的名称是________________。(2)参加碎瓷片的作用是______________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填字母)。A.立即补加 B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________;在本实验别离过程中,产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出〞或“下口放出〞)。(5)别离提纯过程中参加无水氯化钙的目的是______________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________(填字母)。A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填字母)。A.41% B.50%C.61% D.70%解析:(2)碎瓷片的存在可防止在加热过程中产生暴沸现象;补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再参加。(3)加热过程中,环己醇除可发生消去反响生成环己烯外,
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