第二章试样的采集和分解

其次章试样的采集和分解第一节试样的实行采样是分析过程中的第一步骤，也是试样分析中相当重要的一个步骤，它干脆关系到分析结果的精确性。采样必须要有代表性，即所采集的试样的组成必需于被分析物料的整体平均组成一样。其次章试样的采集和分解一、采样1、采样量阅历公式：其中，Q－为应采集试样的最低重量（单位为：kg）d－为分析试样的最大颗粒直径（单位为：mm）K和a为二个阅历常数，由各部门依据阅历拟定。不同的固体样品如矿石有不同的K和a值。通常K的取值在0.02~0.15范围内，a的取值在1.8~2.5范围内。其次章试样的采集和分解2、采样方式确定了所需采集样品的质量后，但样品如何采集？采样点如何确定是须要解决的其次各问题。从统计学角度考虑，更重要的是采样点的选取。依据样品的形态、性质，储放方式等因素，对固体样品的采集方法有一步采样法和二步采样法。其次章试样的采集和分解采样单元数由一下几个因素确定a、与采样精确度有关。与试样中组分的含量和整批物料中组分平均含量间所容许的误差。一般状况下，采样精确度要求越高，所需的采样单元数也越多。b、与原始物料的匀整性有关。若原始物料的匀整性越差，所需的采样单元数也越多。其次章试样的采集和分解(1)一步采样法若物料的储放只有基本单元时，可接受一步采样公式计算采样基本单元数。采样公式：其中，E－试样中组分含量和物料整体中组分含量平均值之间所容许的误差；σ'－各个试样单元间标准偏差的估计值；t－某选定置信度下的置信参数，一般置信度取值为90％~95％；其次章试样的采集和分解例1：某饮料生产厂每日生产600ml饮料5万瓶，若每瓶之间的标准偏差估计值为0.08％。置信度为95％时，采样允许误差为±0.10。若对每个样品测定6次，问每天应采集多少瓶饮料进行检验？其次章试样的采集和分解

已知σ'=0.08％，95％置信度时，E＝±0.10，由表可知当测定次数为6次时，t≈2.571。则，采样单元数应为：其次章试样的采集和分解(2)二步采样法有些物料存放或运输时本身分成多个单元，并存在次级单元时，须要接受二步采样法。其中，n－采样基本单元数；N－整体物料的总基本单元数（即，梱、箱、桶等总数）；k－从每一选中的基本单元中所需采集的次级单元数；σb’－各个基本单元间标准方差的估计值；σw’－每个基本单元间各个次级单元间标准方差的估计值；E和t与一步采样法中相同。其次章试样的采集和分解k有一最佳值，此时在相同的条件下，实行和处理试样所花费的人力、财力将最为节约。这时的k值以ke表示：其中，c1－是实行和处理试样基本单元时的平均费用；c2－是实行和处理试样次级单元时的平均费用。其次章试样的采集和分解例2：有一批物料总共4000箱，各箱之间标准偏差的估计值σb’为0.58%；各箱中物料相互间的标准偏差估计值σw’为0.34%。通常这类物料的取样精确度要求在±0.20，且依据阅历，采集和处理基本单元与次级单元之间的费用比为1：0.14，求置信度为95％测定次数为8时，须要选取多少箱物料，并每箱物料要采集多少份样品？其次章试样的采集和分解解：置信度为95％测定次数为8时，查表得t=2.365；依据已知条件，先计算出ke值:说明须要选取24箱物料，每箱物料采集两份份样。其次章试样的采集和分解3、样品处理(1)将从一批物料中采集的份样混合匀整后制成大样;(2)将各次级单元采集的份样先混合制成副样，缩合后，再将副样混合匀整制成大样;(3)将各次级单元采集的份样混合制成副样后干脆作为样品。其次章试样的采集和分解同一批次物料份样份样份样份样份样份样大样制备样品其次章试样的采集和分解同一批次物料大样份样份样副样份样份样副样份样份样副样份样份样副样其次章试样的采集和分解同一批次物料份样份样副样份样份样副样份样份样副样份样份样副样制备样品制备样品制备样品制备样品其次章试样的采集和分解二、采样的方法1、固体物料(1)合金或铸件对合金或铸件取样时，必需考虑到这些因素。通常要从物体的不同部位钻取试样，钻孔要深达厚度的一半以上，收集这些钻屑；或者也可以截取合金或铸件截面的一段作为样品。其次章试样的采集和分解(2)堆放的物料矿石等原料常以露天的形式堆放。对已经堆放好的物料，要从物料堆的各个不同部位和深度取样。对于散装堆放的物料尽量要在其堆放的过程中从运输带上接受特殊的取样畚箕取样。通常，预先计算好所要取的份样数，然后按确定的时间间隔从固定的输送带上取样。其次章试样的采集和分解(3)桶（包）物料有些物料以桶或包的形式存放时，要先按计算结果取出基本单元（桶/包）数，然后再接受特定的采样器在桶或包的不同的部位取样，取样时，取样器插入桶或包的深度也必需超过厚度的一半。其次章试样的采集和分解散装固体采样器示意图其次章试样的采集和分解2、液体物料关键问题：（1）采样器或输送液体样品的管道要保持清洁，并要用被分析的物料冲洗数次，以保证采集的样品与整个物料的组成一样；（2）在取样的过程中要留意保持样品的密封性，防止样品中的某些成份挥发或吸取空气中的某些成份导致样品的组成与原始物料的差异。（3）对光不稳定的液体样品，要存放于棕色器皿中。其次章试样的采集和分解其次章试样的采集和分解3、气体试样气体试样的匀整程度最好。因此对于气体试样的实行的关键问题是防止其他杂质污染而不在于气体分布的不匀整性。通常对气体样品的取样要接受特殊的配备有抽气和简洁流量计的取样装置；若对密闭空间的气体取样，也可以在密闭空间内存放吸附剂，所需分析的气体被吸附到吸附剂表面，再通过确定的方法把被吸附的气体解析出来即可。其次章试样的采集和分解其次节试样的粉碎与缩分一、粉碎粉碎试样可接受各种粉碎机，其中试样颗粒较大的可先接受扎碎机扎碎，再用滚（球）磨机磨细。留意:1、防止在试样扎碎或滚磨的过程中会使机器表面受损引入杂质；2、防止在扎碎滚磨过程中引起体系温度上升，使试样中部分易挥发组分的逸出造成损失；3、防止试样粉碎后比表面积增大，与空气接触面积增加造成其中还原组分被氧化；4、防止在裂开的过程中加入的水造成试样中某些成份的变更等，这些问题都将引起试样的成分的变更。其次章试样的采集和分解二、缩分1、过筛裂开好的试样要过确定孔径的筛，对于颗粒大的不能过筛的试样要再进行裂开，直到全部的试样都通过为止。2、缩分将样品混合匀整，接受四分法对样品进行反复的缩分。其次章试样的采集和分解图2－3四分法缩分试样其次章试样的采集和分解第三节试样的分解一、溶解法溶解法是试样分解中最为简洁、快速的方法。依据所用溶剂的不同，可以分为水溶法、酸溶法和碱溶法。

其次章试样的采集和分解试样溶解步骤：首先以水作为溶剂，将试样中水容部分先行溶出，若有不容物，在依据试样的性质来确定是接受何种溶解方法。通常，酸性试样接受碱溶法分解，碱性试样接受酸溶法分解试样。选取溶剂是先是选用稀溶液，若不溶，再选用浓溶液；先是再冷溶液中分解，再在热溶液中进行；先是选取单一的溶剂，后在运用混合溶剂。

总之，溶解方法的选取是先温顺，后渐渐激烈。其次章试样的采集和分解1、酸溶解法常用的酸性溶剂：盐酸硝酸

硫酸

高氯酸

磷酸

氢氟酸

其次章试样的采集和分解2、碱溶解法常用碱性溶剂NaOH：最常用KOHLiOH其次章试样的采集和分解二、熔融法1、酸熔融法常用的酸性熔剂焦硫酸钾它是一种强的酸性熔剂。样品在其与发生复分解反应后转化成硫酸盐。熔融时要留意温度和时间不能过高和过久，以免SO3大量挥发逸出而影响分解效果。硫氢酸钾作为焦硫酸钾的替代品，但是运用时必需留意，由于硫氢酸钾在熔融时会有水正气逸出，极易使试样飞溅损失。其次章试样的采集和分解2、碱熔