S10101调味品腌制品中铵盐的测定培训

M10-1调味品、酱腌制品中铵盐的测定食品检验工（中、高级）资源建设

—1—原理仪器试剂操作方法结果计算铵盐的测定—2—一铵盐铵盐:氨与酸反应的生成物都是由铵离子和酸根离子构成的离子化合物，这类化合物称为铵盐。常见铵盐NH4Cl=Ammoniumchloride（氯化铵，白色立方晶体或白色结晶）。(NH4)2SO4=AmmoniumSulphate（硫酸铵，白色结晶，是硫酸根与铵根离子化和生成的化合物）。NH4NO3=Ammoniumnitrate（硝酸铵，无色斜方或单斜晶体）。—3

—一铵盐

铵盐共性1．铵盐是离子型化合物，都是白色晶体(NH4MnO4是紫黑色），易溶于水，溶水时吸热。2．受热分解（不稳定性）NH4Cl==NH3↑+HCl↑NH4HCO3==NH3↑+CO2↑+H2O（条件均为加热）氯化铵受热分解为氯化氢和氨气，遇冷时二者又重新结合为氯化铵，类似于“升华”现象，但不同于I2的升华。NH4HCO3加热则完全气化，也出现类似“升华”的现象。铵盐受热分解的产物要根据具体情况分析，一般与温度和铵盐里的酸根的氧化性等诸多因素有关。如：NH4NO3===440K===N2O↑+2H2O—4—一铵盐3.与碱反应NH4++OH-==NH3↑+H2O（加热）可以用来检验NH4+也可用来制作氨气。用湿润红色石蕊试纸在瓶口验满。铵盐共性—5—一铵盐铵盐的用途1)具有强烈的杀菌和抑霉防蛀性能;2)季铵盐分子中的两个烷基是长链烷基的产品，对各种纤维具有良好的柔软作用，能使纤维膨胀柔软，外观美观而平滑，富有良好手感，是一种常用的纤维柔软剂。3)季铵盐还可作防水剂、缓染剂、石油破乳剂等。用脂肪酸为原料，经氨化制得脂肪腈，再经氢化为脂肪胺，然后将伯胺与溴代烷反应，即得季铵盐。亦可用叔胺为原料，在常压下与溴代烷加热直接缩合为季铵盐。—6—1原理

铵盐在弱碱性溶液中加热蒸馏，使铵游离蒸出，硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算出铵盐的含量。—7—2仪器冷凝蒸馏装置实验室制取蒸馏水—8—3试剂1）氧化镁（化学式：MgO）：是镁的氧化物，一种离子化合物。常温下为一种白色固体。氧化镁以方镁石形式存在于自然界中，是冶镁的原料。—9—3试剂2)20g/L硼酸溶液:取1ml浓硫酸，质量为1.84g，加水稀释到92ml，即得20g/L。注意事项:用浓硫酸配制稀硫酸时，由于混合放热很大很剧烈，必须将浓硫酸加到水中，而不能将水加到浓硫酸中。否则可能会溅出而造成伤害。—10—3试剂3)混合指示剂:1g/L甲基红乙醇溶液1ml与1g/L溴甲酚绿乙醇溶液5mL相混合—11—3试剂4）0.10mol/L盐酸标准溶液

—12—4操作方法1）准确称取酱油或酱类2.0g，置于500mL蒸馏瓶中，加水约150mL，氧化镁约1g。接好蒸馏装置，并使冷凝管尖端插入接受瓶内的液面以下，瓶内预先放有20g/L硼酸溶液10mL及混合指示剂3滴，加热蒸馏—13—4操作方法2）收集馏出溶液约150mL，用少量水洗涤冷凝管尖端，停止蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至灰红色终点为止。记录消耗盐酸标准溶液的体积—14—5结果计算ᵚ(铵盐)=（V1-V2）cX0.017mᵚ(铵盐)——样品中氨盐以氨计的质量分数V1——滴定样液消耗盐酸标准溶液的体积(mL)V2——滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积(mL)c—