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文档简介
黏土中SiO的测定2一、实验目的1、掌握熟悉碱熔法溶解试样的方法2、掌握氟硅酸钾法测定黏土中SiO的原理23、掌握氟硅酸钾法测定黏土中SiO的测定条件及方法2二、实验原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中,能与氟离子反应生成氟硅酸根离子SiF2-,进而和钾离子反应生成氟硅酸钾(KSiF)沉淀。该沉淀在626热水中定量水解生成相应的氢氟酸,因此可用酚酞做指示剂,用NaOH标准滴定溶液来测定,当溶液由无色变为浅红色时,即为滴定终点。其反应方程式如下:SiO2-+6F-+6H+===SiF2-+3HO362SiF2-+2K+===KSiFI626KSiF+3HO===2KF+HsiO+4KF262234KF+NaOH===NaF+HO2此方法使用范围广,可测溶液中低至4mg、高达lOOmg左右的SiO。2三、实验药品及仪器1、固体:NaOH、KCL(分析纯)2、浓酸:HCL、HNO(分析纯)33、HCL(1+5):将一体积浓盐酸与五体积蒸馏水混合4、KF溶液(150g/L):称取150g二水合氟化钾于塑料烧杯中,加蒸馏水稀释至1000ml,储存于塑料瓶5、KCL溶液(50g/L):将50g氟化钾溶于1L水中6、KCL-乙醇溶液(50g/L):将50G氯化钾溶于500ml水中,加入95%的乙醇稀释至1L7、酚酞指示剂(10g/L):将1g酚酞溶于100ml95%的乙醇中8、NaOH标准滴定溶液(C=0.15mol/L)四、实验步骤1、实验溶液的制备准确称取0.5g试样,精确至0.OOOlg,置于银坩埚中,加入6-7g氢氧化钠,在低于400摄氏度时放入高温炉中,然后在650-700摄氏度的高温下熔融15-20min。取出冷却,将坩埚放在盛有100ml沸水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入25ml盐酸,再加入1ml硝酸。用1:5的HCL洗坩埚和盖,将溶液加热至沸腾,冷却,再移入250ml的容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。2、SiO的测定2吸取50.00ml试样溶液于400ml的塑料烧杯中,加入10-15ml硝酸,搅拌,冷却至30摄氏度以下,然后加入固体氯化钾,仔细搅拌至有晶体颗粒析出为止,再加入2gKCL及10mlKF(150g/L)溶液,并静置15-20min,用中速定量滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L的KCL洗三次,将定量滤纸与沉淀取下,置于原塑料烧杯中,沿杯壁加入10mlKCL-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂,用NaOH溶液中和未洗净的酸,仔细搅动定量滤纸,并随之擦洗杯壁,直至溶液呈浅红色。再加入200ml沸水(加入一滴酚酞,用NaOH滴定至浅红色),用0.15mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至浅红色即为终点。五、结果计算SiO的质量分数按下列公式计算:2W5xCVM“
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