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文档简介

速溶硅中硅含量测定法范围本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。测定范围：＞70%。方法提要试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅(SiF4)挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。加硝酸可使试料快速溶解。加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。其主要反应如下：Si+4HF=SiFf+2Hf42SiO+4HF=SiFf+2HOTOC\o"1-5"\h\z2423SiF+4HO=2HSiF+Si(OH)22264四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸：SiF+2HF=HSiF426氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解：HSiF=SiFf+2HFf264有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900°C灼烧时分解成相应的氧化物。如无硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。2Fe+6HF=2FeF+3Hf32FeO+6HF=2FeF+3HO2332TiO+4HF=TiF+2HO242AlO+6HF=2AlF+3HO2332试剂及主要设备3．1硫酸（1+1）。3.2氢氟酸（pl・14g/mL）。3．3硝酸（1+1）。试样取样方法。试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。分析步骤5.l试料称取0・2000g试样，精确至0・000lg。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料（5.1）置于50mL已在900°C恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1）,加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解不完全，须补加5mL氢氟酸（3.2）及10mL硝酸（3.3）],微热蒸发至硫酸烟冒尽。5.3.2将铂坩埚放在900°C高温炉中灼烧35min〜40min,稍冷，放在干燥器中冷却40min,称量。得出全部灼烧残渣的质量，其主要成分是三氧化二铁。注：①溶样时，铂坩埚应经常倾斜旋转，使壁上沾粒完全溶解。②蒸干时的温度不易过高，以免试液溅出。分析结果的计算按式（1）计算硅的质量分数：w（si）%J"—（盹一则）0.6994x]0（）式中：w（Si）硅的质量分数，%；m试料质量，g；m——铂坩埚质量，g；1m——铂坩埚加

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