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文档简介
现代物理实验之第一页,共一百六十五页,2022年,8月28日参考书目《核分析技术》赵国庆等,1989年,原子能出版社《离子束分析》杨福家1985版《原子核物理实验方法》(下)复旦等1985版《粒子同固体物质相互作用》(上)王广厚1988《背散射》朱唯干1981版第二页,共一百六十五页,2022年,8月28日内容:一、引言二、RBS分析原理三、RBS实验装置四、RBS应用五、总结六、实验安排第三页,共一百六十五页,2022年,8月28日一、引言1、离子与物体的相互作用2、常见离子束分析方法3、RBS分析及其特点4、RBS的发展第四页,共一百六十五页,2022年,8月28日现代物理分析技术大都是通过外场(电磁场、力场等)或粒子与物质相互来对物质的元素组成和结构进行分析的。例:电磁场:扫描隧道显微镜(STM)核磁共振谱仪(NMR)质谱分析技术(MS)……力场:原子力显微镜(AFM)
光子为工具:Raman光谱红外光谱(IR)穆斯堡尔谱
光电子能谱(XPS)X射线衍射(XRD)X射线荧光(XFA)第五页,共一百六十五页,2022年,8月28日电子为工具:扫描电子显微镜(SEM) 透射电子显微镜(TEM) 低能电子电子衍射(LEED)
……中子为工具:中子衍射中子活化分析(NAA)
…….离子为工具:??第六页,共一百六十五页,2022年,8月28日1、离子与固体的相互作用THEATOMICELECTRONS
and/orTHEATOMICNUCLEIInitspassagethroughmatter,anionmayinteractwith第七页,共一百六十五页,2022年,8月28日第八页,共一百六十五页,2022年,8月28日TheinteractionofanionwithanatomicelectronispurelyCoulomb(eractiongovernedbytheCoulomb’slaw).IONIZATION–theelectronisejectedfromitsatomicorbitSuchinteractionwillresultin:
orATOMIC
EXCITATION–theelectronisraisedtoanouterorbitAnionized/excitedatomwilleventuallyreturntoitsgroundstate,accompaniedbytheemissionofoneormorex-rays/photons.第九页,共一百六十五页,2022年,8月28日Anelectronejectedfromitsatomicorbitiscalledasecondaryelectron.Itmayfurtherionizeorexciteanotheratom,resultingintheemissionofmorex-rays/photons.Ansecondaryelectronmayalsobedeceleratedbythecoulombfieldofanucleus,losingpartorallitsenergyinformofbremsstrahlung(brakingradiation).二次电子和轫致辐射第十页,共一百六十五页,2022年,8月28日TheinteractionofanionwithanatomicnucleuscanbeCOULOMBELASTICSCATTERINGCOULOMBINELASTICCOLLISIONCOULOMBEXCITATIONNUCLEARINELASTICSCATTERINGNUCLEARTRANSFORMATION第十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日离子与原子核相互作用INTERACTIONFORCEPROCESSEFFECTONPARTICLEEFFECTONNUCLEUSCoulombElasticscatteringChangeofdirection,noreductionofenergyNoeffectCoulombInelasticcollisionDecelerated,losingpartorallofitsenergyintheformofbremssstrahlungNoeffectCoulombCoulombexcitationChangeofdirectionandreductionofenergyExcitedNuclearInelasticscatteringChangeofdirectionandreductionofenergyExcitedNuclearNuclearreactionTransmutedorabsorbedTransmuted第十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日离子与固体相互作用小结:离子与核外电子作用: 电离,激发离子与原子核相互作用, 库仑相互作用,核相互作用第十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日离子束分析作用机制图次级离子质谱SecondaryIonMassSpectrometry(SIMS)俄歇电子谱AugerElectronSpectrometry(AES)粒子诱发X射线荧光分析ParticleInducedX-rayEmission(PIXE)核反应分析NuclearReactionAnalysis(NRA)卢瑟福背散射分析RutherfordBackscatteringSpectrometry(RBS)离子--原子作用范畴离子--原子核作用范畴弹性反冲分析ElasticRecoilDetection(ERD)2、常见离子束分析方法第十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日离子与固体的相互作用及常见离子束分析方法电离:产生俄歇电子——俄歇电子能谱(AES)
产生特征X射线——质子荧光分析(PIXE)散射——背散射分析(RBS),质子弹性散射分析(PESA)沟道效应——离子沟道(IC)反冲——弹性反冲分析(ERD)核反应——核反应分析(NRA)透射——扫描透射离子显微镜(STIM)第十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日一、引言背散射分析就是在一束单能的质子、粒子或其他重离子束轰击固体表面时,通过探测卢瑟福背散射(弹性、散射角大于90度)离子的能量分布(能谱)和产额确定样品中元素的种类(质量数)、含量及深度分布。因此背散射分析通常被称为卢瑟福背散射谱学RBS(RutherfordBackscatteringSpectrometry).3、RBS分析及其特点第十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日第十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日特点:RBS分析及其特点第十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日4、背散射分析的发展1909年,盖革(H.Geiger)和马斯顿(E.Marsden)观察到了α粒子散射实验现象卢瑟福散射实验LordErnestRutherford第十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日1911年,卢瑟福(LordErnestRutherford)揭示了该现象,并确立了原子的核式结构模型1957年,茹宾(Rubin)首次利用质子和氘束分析收集在滤膜上的烟尘粒子的成份1967年,美国的测量员5号空间飞船发回月球表面土壤的背散射分析结果第二十页,共一百六十五页,2022年,8月28日元素深度分布第二十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日内容:一、引言二、RBS分析原理三、RBS实验装置四、RBS应用五、总结六、实验安排第二十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日二、RBS分析原理
1、运动学因子和质量分辨率
2、散射截面和探测灵敏度
3、能量损失因子和深度分辨率
4、RBS能谱
5、能量歧离和探测器能量分辨率 对RBS能谱的影响 三个基本物理概念第二十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日二、RBS分析原理 当入射离子能量远大于靶中原子的结合能(~10ev量级),并低于与靶原子发生核反应的能量(一般100kev/amuE1Mev/amu)时,离子在固体中沿直线运动,入射离子主要通过与电子相互作用而损失能量,直到与原子核发生库仑碰撞被散射后又沿直线回到表面.在这个背散射过程中包含四个基本物理概念.它们是:两体弹性碰撞的运动学因子K微分散射截面固体的阻止截面能量歧离 这四个基本概念是背散射分析的理论基础和应用的出发点也是限制其应用的最终因素.第二十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日1、运动学因子和质量分辨率1)运动学因子 运动学因子的定义:
K=E1/E0,其中E0是入射粒子能量(动能),E1是散射粒子能量(动能)。第二十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日库仑散射是弹性散射
动能和动量守恒:详细的推导参见王广厚--《粒子同固体物质相互作用》P102)可得:第二十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日 由运动学因子公式可以看出:当入射离子种类(m),能量(E0)和探测角度(θ)一定时,E1与M成单值函数关系。所以,通过测量一定角度散射离子的能量就可以确定靶原子的质量数M。这就是背散射定性分析靶元素种类的基本原理。第二十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日MM大,K大,E1大(相同E0)第二十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日注意:RBS适用于轻基体上重元素的分析,对重基体上轻元素不灵敏。E1第二十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日2)质量分辨率
如δE是RBS探测器系统的能量分辨率,也就是可分辨的背散射离子最小的能量差别。那么RBS的质量分辨率δM为:第三十页,共一百六十五页,2022年,8月28日RBS质量分辨率:
δM是对样品中靶核质量差别的分辨能力。当一靶核质量数与另一靶核质量数M的差别小于δM时RBS无法将这两种元素分辨开。第三十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日RBS质量分辨率和以下因素有关:探测器所在处的散射角θ探测器能量分辨率δE入射离子种类m入射离子能量E0靶核质量数M下面探讨这些因素对RBS质量分辨率的影响第三十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日探测器能量分辨率的影响探测器能量分辨率越高,RBS质量分辨率越好。第三十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日θ增大,同样ΔM下,ΔK增大,δM减小,质量分辨率提高。ΔKθ对质量分辨率的影响第三十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日 因此,卢瑟福背散射分析在实验安排上要使尽可能接近180度。因为越接近180度,RBS质量分辨率越高。第三十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日入射离子种类对质量分辨率的影响因θ接近180度,令δ=π-θ,δ为一小量,且M>>m,则对K因子公式求M的偏导数并化减得:第三十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日m增大,δM减小,RBS质量分辩提高。注意:
RBS常用的金硅面垒探测器的能量分辨率随m增大变差,所以RBS一般选m为1~7。重离子做RBS时,可采用磁谱仪或飞行时间谱仪。第三十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日入射离子能量对RBS质量分辨率的影响入射离子能量E0越高,RBS质量分辨率越好。但E0太高会产生非卢瑟福散射甚至核反应。一般:p~300KeV,1~3MeV第三十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日M减小,δM减小,RBS质量分辩提高。所以RBS对重元素质量分辨率差。注意:
上面公式的条件是m<<M。M对RBS质量分辨率的影响第三十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日RBS对重元素质量分辨率较差第四十页,共一百六十五页,2022年,8月28日第四十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日3)提高背散射质量分辨率的方法有:提高入射离子能量,但入射离子能量过高会使入射离子和靶原子发生核反应。故不宜过高。通过提高离子探测系统的能量分辨率,可采用静电分析器或飞行时间技术。实验安排上要使尽可能接近180度。利用大质量的入射离子。但金硅面垒探测器对重离子能量分辨率较差,所以M1一般选4~7。另外:RBS适用于轻基体上重元素的分析,对重基体上轻元素不灵敏。第四十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日常规RBS的质量分辨率HeH 对轻元素和中重元素分析,采用2MeV的4He离子有较高的质量分辨率,对很轻元素如D、T、He和Li等用质子束较好。第四十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日第四十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日运动学因子小结:
K=E1/E0 E1=KE0是RBS定性分析理论基础 质量分辨率第四十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日二、RBS分析原理
1、运动学因子和质量分辨率
2、散射截面和探测灵敏度
3、能量损失因子和深度分辨率
4、RBS能谱
5、能量歧离和探测器能量分辨率 对RBS能谱的影响
第四十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日2、散射截面设Q为打到单元素薄靶上的离子总数,d为位于散射角上的探测器的微分立体角,dQ为此微分立体角中探测器接受到的背散射离子数,N为靶原子体积密度(atoms/cm3),t为薄靶的厚度(Nt为靶的面密度atoms/cm2)。定义微分散射截面为:NtZ1mE0探测器Z2M1)散射截面定义第四十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日平均散射截面: 因为探测器所张的立体角是有限的,故取平均散射截面:(其定义式如下)探测器接收到的背散射离子数为:第四十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日2)RBS定量分析原理
对于一个具体的背散射实验,由于探测器所张立体角是可以测量的,如果知道散射截面σ。就可以通过测量探测器接受到的离子数A和入射离子总数Q由上式计算出靶原子的面密度Nt。这便是背散射定量分析的基本原理。
第四十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日3)卢瑟福散射截面卢瑟福散射条件:卢瑟福散射截面公式:第五十页,共一百六十五页,2022年,8月28日4)RBS分析灵敏度 由于散射粒子计数A正比于散射截面σ,故截面越大,计数越多,分辨越好减小θ,E0第五十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日RBS对重元素探测灵敏度高第五十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日提高RBS分析灵敏度的方法:微分散射截面正比于Z12。因此用较重入射离子可提高探测灵敏度。微分散射截面正比于Z22。所以重元素的探测灵敏度高于分析轻元素。因此,背散射较适用于轻基体上的重元素分析,不适合重基体上的轻元素分析。微分散射截面反比于E2。所以背散射分析灵敏度随入射离子能量降低而提高。当m<<M时,将上式按m/M展开,略去高次项,可以得到微分散射截面近似反比于。因此当
散射角减小时,散射截面增大很快。因此当质量分辨率不成问题时,可利用此性质适当减小来提高灵敏度。利用共振散射或非卢瑟福散射第五十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日RBS探测灵敏度的估计:
对2MeV的4He离子在探测轻基体(ZM)表面上重元素(Zi)污染时的探测灵敏度约为:C表面Au污染,灵敏度可达1012atoms/cm2对厚样品中的重杂质元素分析:大约为100ppm第五十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日二、RBS分析原理
1、运动学因子和质量分辨率
2、散射截面和探测灵敏度
3、能量损失因子和深度分辨率
4、RBS能谱
5、能量歧离和探测器能量分辨率 对RBS能谱的影响
第五十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日3能量损失因子深度分辨率1)能量损失 在离子在某固体中做直线运动的过程中,离子主要通过与靶原子的电子相互作用而损失能量。定义离子在单位径迹长度上损失的能量为比能量损失或叫作能量损失(率)。也叫作这种固体的阻止本领.第五十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日在入射路径上:在出射路径上:2)能量损失因子定义能量损失后,可确定不同深度散射出的离子同表面散射出的离子能量之差。从而建立RBS能谱宽度和靶厚度之间的关系第五十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日 这样在同一角度,探测到的被靶表面靶原子散射的离子能量和被深度x处靶原子散射的离子能量之差为:
当入射和出射路径上的能量损失用一个常量(如平均能量损失率)来代替时得到了E同深度x的关系为:第五十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日定义:为能量损失因子,则:
这样,由能量损失因子就可以把背散射能谱中的能量坐标换算成深度坐标,并根据不同深度处能谱高度就可以得到元素的深度分布。这是RBS的元素深度分布原理。第五十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日3)阻止截面及其可加性 用能量损失来计算能量损失因子的缺点是:它随靶的元素组成及密度而变化,因此对于具体的靶很难查到能量损失率数值。为此引入阻止截面或叫做阻止本领的概念。
单原子靶材料的原子密度为N,一定能量E的入射离子在此材料的能量损失为。则定义:为此种靶原子对能量E的入射离子的阻止截面第六十页,共一百六十五页,2022年,8月28日引入阻止截面的优点:阻止截面和靶原子种类、入射离子种类及能量有关,而同靶的密度无关.可以由图表查到.阻止截面具有可加性 对分子式为AmBn的化合物,其阻止本领为: 第六十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日4)能量损失因子的近似计算 上面在能量损失因子的介绍过程中,我们将入射和出射路径上阻止截面作为常数来看待。而对于给定的靶材料和入射离子种类,阻止截面是离子能量E的函数。离子在样品中运动时,能量在减小,用怎样一个常数来替代阻止截面呢?第六十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日表面能量近似
入射路径:出射路径:能量损失因子:表面能量近似实际上是取x趋于零时的能量损失来近似第六十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日特点:简单适用于薄靶小于10000埃,近似误差大概在5%左右能量近似示意图平均能量近似平均能量近似第六十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日平均能量近似
平均能量近似,是分别采用入射和出射路径上离子的平均能量来近似入射和出射路径上离子的能量。即:入射路径:出射路径:这种方法精度较高,但由于E是未知的,所以用起来较复杂,一般用迭代方法来计算。第六十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日对称能量近似出射路径上:这种方法的精度介于上述两种方法之间。因知道E0
、ΔE和E1各量,计算也相对简单。入射路径上:第六十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日5)求散射前能量E的方法
能量损失比方法
假定是出射路径能量损失和入射路径能量损失之比,并同深度有关第六十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日表面能量近似下: 这种方法对于表面近似适用的薄样品很精确,对较厚的样品也适用,因为能量损失比比阻止本领变化慢。
第六十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日数值方法将样品划分为许多厚度为Δx的小薄层,在每一薄层内,能量损失率可看作常数,则有:入射路径上第六十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日6)RBS深度分辨率 如果RBS探测系统能量分辨率为δE,不同深度x1和x2背散射到探测器的离子的能量差为ΔE1.则只有在ΔE1≥δE时,探测系统才能区分这两个不同的散射深度.把δE对应深度差别δx定义为RBS的深度分辨率.第七十页,共一百六十五页,2022年,8月28日m增大探测器能量分辨率变差第七十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日不同材料不同深度的深度分辨率第七十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日入射离子能量低,dE/dx大,[S]大,深度分辨率高。(各别例外)重离子入射时,dE/dx大,[S]大,但因重离子δE大,深度分辨率改善不明显。掠角入射,即增大1和2,[S]大,深度分辨率高。靶核越重,dE/dx大,[S]大。所以,较重的靶元素比轻元素深度分辨率高(但与靶密度有关)。改善δE,用致冷的面垒探测器提高深度分辨率的方法:掠角入射第七十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日RBS深度分辨率第七十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日二、RBS分析原理
1、运动学因子和质量分辨率
2、散射截面和探测灵敏度
3、能量损失因子和深度分辨率
4、RBS能谱
5、能量歧离和探测器能量分辨率 对RBS能谱的影响
第七十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日4、RBS能谱
背散射能谱是进行RBS定量分析的依据.其横坐标为背散射离子能量,纵坐标为对应能量的背散射离子产额。不同成分和厚度的样品,RBS能谱不同.1)薄样品 ΔE<<E0为薄样品,可忽略离子能量变化对散射截面和能量损失的影响.第七十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日单元素较薄(ΔE<δE)的薄样品θ1θ2AA=QAQθ1A第七十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日较厚(E0>>ΔE>δE)单元素薄样品的理想RBS谱前沿高度δx为对应能量为δE1的表面薄层δE1为多道分析器的道宽ΔE=[S]Δx第七十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日化合物薄膜化合物AmBn(ZA>ZB)的理想RBS能谱能谱宽度(表面近似):第七十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日化合物的阻止截面因子阻止介质产生散射的靶原子从A元素散射的阻止截面因子从B元素散射的阻止截面因子第八十页,共一百六十五页,2022年,8月28日2)厚样品能谱单元素厚样品E1-δE1δx对应的产额:入射路径上取第八十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日出射路径上E1-δE1第八十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日如δE1为多道道宽,可得单元素厚样品能谱中能量为E1的某一道的计数为:E1-δE1将代入第八十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日化合物厚样品AmBn(ZA>ZB)δxAδxB第八十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日二、RBS分析原理
1、运动学因子和质量分辨率
2、散射截面和探测灵敏度
3、能量损失因子和深度分辨率
4、RBS能谱
5、能量歧离和探测器能量分辨率 对RBS能谱的影响
第八十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日5、能量歧离和探测器能量分辨率对RBS能谱的影响
能量歧离 单能离子束穿透某一厚度的靶后,会产生一定的能量分散度。这就称为能量歧离。造成能量歧离原因:电子能量损失歧离:离子与靶原子的电子大量碰撞是一种随机过程,存在统计涨落。核能量损失歧离。多次小角度散射(各离子不同)几何歧离,探测器立体角和束斑非无限小。表面和界面粗糙第八十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日电子能量损失歧离玻尔理论:离子穿过固体样品时,同大量电子碰撞后产生的能量分散为高斯分布入射离子原子序数靶原子原子序数穿过靶的深度1018atoms/cm2能散分布方差KeV2高斯分布的半高全宽FWHM=2.355σBohrE0-ΔEFWHM第八十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日能量歧离可加性:对于化合物AmBn有:核能量损失歧离对多种因素造成的能量歧离:第八十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日能量歧离随穿过样品深度的变化第八十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日能量歧离的存在造成RBS能谱的前后沿变化,同时会造成深度分辨率下降和靶内原子质量分辨率的下降。2)能量歧离和探测器能量分辨率对能谱的影响表面主要是探测系统分辨率的影响。深度增大,能量歧离增大2.6MeV,He,θ=160C靶第九十页,共一百六十五页,2022年,8月28日多次散射的影响小角度多次散射随入射深度增大,多次散射几率增加,多次散射对RBS谱低能部分影响明显第九十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日内容:一、引言二、RBS分析原理三、RBS实验装置四、RBS应用五、总结六、实验安排第九十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日三、RBS实验装置1、一定能量离子束的的产生装置 ----加速器2、离子散射和探测的地方 ----靶室3、背散射离子的探测和能量分析装置4、放射源RBS第九十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日1、加速器粒子加速器是利用电场加速带电粒子的装置 F=qE=ma阴极射线管(显像管)是加速器的雏形加速器实际上是增能器。
W=qe
Esds粒子能量的单位:电子伏(eV)
1eV=1.6021019J第九十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日约束磁铁电磁聚焦粒子源LEBT主加速器HEBT靶/探测器机械真空电源束测控制微波超导低温激光数据获取/成像辐射防护加速器的构成第九十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日高压倍加器高压倍加器组成:升压变压器、高压电容、高反压整流器第九十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日高频高压加速器
高频高压倍压加速器
又称“地那米”加速器(dynami-tron),第九十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日范德格拉夫(静电)加速器第九十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日串列加速器高压电极电压V一般由高频高压电源或静电高压电源提供,高压电极两端分别接一根真空加速管,高压电极内部有剥离器,用来将正离子转换为负离子,实现二次加速。能量为Ei的负离子注入前加速管由地电位加速到高压电极,能量增加Vq,经剥离掉n+1个电子后变带n个电荷的正离子,由高压电极加速到地,能量增加nqV。离子最后能量为:Ei+Vq+nqV=Ei+(1+n)qV优点:较低电压获得较高能量;离子源和靶室均处于地电位初始能量前加速管获得能量后加速管获得能量第九十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日离子源358型双等离子体离子源第一百页,共一百六十五页,2022年,8月28日358型双等离子体离子源第一百零一页,共一百六十五页,2022年,8月28日860A溅射离子源第一百零二页,共一百六十五页,2022年,8月28日高压电源第一百零三页,共一百六十五页,2022年,8月28日加速管和剥离器第一百零四页,共一百六十五页,2022年,8月28日钢筒与高气压绝缘为了缩小加速器的尺寸,又防止高压击穿。利用高气压气体能提高击穿强度的特性,加速器放在一个充有6个大气压的SF6气体的钢筒内。T型钢筒的垂直段是提供高压电极电荷的35kHzCockroft型高频高压电源。第一百零五页,共一百六十五页,2022年,8月28日北京师范大学2X1.7MeV串列加速器离子源分析磁铁高压电源高压电极高压罐加速管聚焦磁铁开关磁铁真空泵PIXERBS第一百零六页,共一百六十五页,2022年,8月28日三、RBS实验装置1、一定能量离子束的的产生装置 ----加速器2、离子散射和探测的地方 ----靶室3、背散射离子的探测和能量分析装置4、放射源RBS第一百零七页,共一百六十五页,2022年,8月28日2)靶室TargetVACUUMCHAMBERSi(Li)x-raydetector(forPIXE)Ge(Li)-raydetector(forPIGE)Annularparticledetector(forERDA)AnnularparticleDetector(forRBS)FaradaycupCOLLIMATORSIonbeamCONVENTIONALIBAEXPERIMENTALSETUP:第一百零八页,共一百六十五页,2022年,8月28日三、RBS实验装置1、一定能量离子束的的产生装置 ----加速器2、离子散射和探测的地方 ----靶室3、背散射离子的探测和能量分析装置4、放射源RBS第一百零九页,共一百六十五页,2022年,8月28日3)RBS离子的探测和能量分析装置RBS离子的探测和能量分析装置组成:探测器前置放大器主放大器偏压电源多道计算机束流积分仪RBS电子学系统框图第一百一十页,共一百六十五页,2022年,8月28日探测器金硅面垒探测器AucontactMetalelectroden-typesiliconDetectorbias(+)Depletionregion-+第一百一十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日第一百一十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日前置放大器主放大器V=Q/Cf线性放大第一百一十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日多道分析器探测器前置主放多道QV2=AmV1V1=Q/Cf第一百一十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日三、RBS实验装置1、一定能量离子束的的产生装置 ----加速器2、离子散射和探测的地方 ----靶室3、背散射离子的探测和能量分析装置4、放射源RBS第一百一十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日
“勇气”号、“机遇”号火星车车载APXS谱仪(2004年)4)放射源RBS第一百一十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日勇气和探索者火星车车载APXS示意图第一百一十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日APXS的和x射线能谱第一百一十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日内容:一、引言二、RBS分析原理三、RBS实验装置四、RBS应用五、总结六、实验安排第一百一十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日四、RBS技术的应用杂质总量分析杂质的深度分布化合物化学配比测定表面层厚度的分析应用于阻止本领和能量歧离的测量第一百二十页,共一百六十五页,2022年,8月28日1、杂质总量分析 RBS分析对轻元素基体表面或体内的重元素具有较高的分析灵敏度,因此特别适用于测定微量重元素杂质浓度。CBmC>mBBC峰面积AH0,B杂质浓度杂质峰面积探测器立体角入射离子数杂质散射截面入射离子能量能谱面积法入射角第一百二十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日1、杂质总量分析
CBmC>mBBCAH0,B基体能谱前沿高度多道分析器道宽基体能谱比较法基体核散射截面基体元素阻止截面优点:无需精确测量Q,θ1,Ω第一百二十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日1、杂质总量分析
CBmC>mB样品体内杂质含量分析 对于近表面内分布很窄的杂质,仍可以采用上述2种方法。 对于样品体内均匀分布的杂质,可用杂质和基体前沿比较法。CBmC>mB杂质前沿高度杂质浓度基体浓度基体前沿高度第一百二十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日1、杂质总量分析
样品体内均匀杂质含量分析阻止截面:因杂质含量低计算能量损失时,仅考虑基体元素第一百二十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日四、RBS技术的应用杂质总量分析杂质的深度分布化合物化学配比测定表面层厚度的分析应用于阻止本领和能量歧离的测量第一百二十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日2、杂质深度分布分析离子注入样品退火前深度分布注量:由注入杂质峰面积和基体前沿高度比较得到。投影射程:由杂质峰位置确定:KASE0EAS第一百二十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日2、杂质深度分布分析离子注入样品退火前深度分布杂质分布:注入离子的射程分布为高斯分布,射程歧离由注入杂质峰半高宽确定。As峰半高宽RBS探测系统能量分辨率能量歧离As分布引起的能散FWHM为60KeV,ΔED由Si峰前沿得到,为22KeV;δs可由Bohr理论得到,为7.5KeV,ΔEδRp=55.3KeV射程分布半高宽:射程分布标准偏差=δRp/2.355=50nm第一百二十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日2、杂质深度分布分析离子注入样品退火后深度分布通过将能量坐标换成深度坐标,产额换算成浓度可得到深度分布曲线。第一百二十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日四、RBS技术的应用杂质总量分析杂质的深度分布化合物化学配比测定表面层厚度的分析应用于阻止本领和能量歧离的测量第一百二十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日3、化合物化学配比测定1)前沿高度比较用到m,n。可用迭代法求化学配比。三次迭代足够!=1阻止截面的计算中要第一百三十页,共一百六十五页,2022年,8月28日3、化合物化学配比测定 很少遇到上述的自支撑两元化合物薄膜。多数情况下是衬底材料上化合物薄膜的分析。 例如右图为Si衬底上氮化硅薄膜。
用迭代的高度比较法得到。硅和氮的化学配比为o.74。即Si3N4H0,NH0,Si第一百三十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日例如:半导体材料SiGe合金的分析SiSiO2SiGe合金GeSiGe中SiSiO2中SiSi衬底O160度Ge前沿高为:Si前沿高为:迭代二次得到Si,Ge比为:通过将能量坐标换成深度,产额比换算化学配比,可获得SiGe化学配比及其深度分布。3.6MeVLi++束第一百三十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日2)多元素样品右图为陶瓷玻璃(CG)RBS能谱。元素X和O的原子比为:取:可得各元素与氧元素原子比的一级近似。代入:迭代第一百三十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日3)薄膜界面分析SiFe
Ar,XeandAuionsFexSiy
Ionenergy100-700keVFluence1x1015-2x1016ions/cm2Liquidnitrogenroomtemperature离子束混合:用重离子轰击样品表面,可使薄膜与基体,或薄膜之间的界面上形成原子混合层。第一百三十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日离子束混合SiFe
第一百三十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日第一百三十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日第一百三十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日四、RBS技术的应用杂质总量分析杂质的深度分布化合物化学配比测定薄膜厚度的分析应用于阻止本领和能量歧离的测量(略)第一百三十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日4、薄膜厚度的分析1)薄膜的厚度很薄(几百埃以内),可将薄膜作为衬底表面的污染用污染总量的分析方法来处理。2)能谱宽度度法膜厚分析对不同情况可采用前面介绍的近似方法来求阻止截面,并得到薄膜厚度。单元素薄膜第一百三十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日薄膜很薄时,峰的宽度受系统能量分辨率和能量歧离影响较大,宜用能谱面积,薄膜厚时,散射截面随深度的变化不可忽略,宜用能谱宽度。第一百四十页,共一百六十五页,2022年,8月28日多元素和多层膜表面能量近似下:可根据谱形采用不同的近似方法计算阻止截面第一百四十一页,共一百六十五页,2022年,8月28日右图是在硅衬底上热氧化生长的SiO2薄膜的RBS能谱。表面能量近似下用Si和O峰宽度得到SiO2的厚度分别为1.16和1.12(1018分子/cm2)第一百四十二页,共一百六十五页,2022年,8月28日前面介绍的能量损失比计算散射前能量E的方法以前常用于多层膜分析中,用来确定在不同界面处散射前的能量。但现在多用软件拟合直接得到各层膜厚。Li束深度分辨率好第一百四十三页,共一百六十五页,2022年,8月28日内容:一、引言二、RBS分析原理三、RBS实验装置四、RBS应用五、总结六、实验安排第一百四十四页,共一百六十五页,2022年,8月28日五、总结RBS原理运动学因子——质量分辩,定性分析散射截面——灵敏度,定量分析能量损失——深度分辨率,深度分布分析RBS装置加速器——离子束产生与传输靶室探测系统RBS应用杂质总量及其深度分布——离子注入样品薄膜厚度化合物化学配比第一百四十五页,共一百六十五页,2022年,8月28日谢谢!第一百四十六页,共一百六十五页,2022年,8月28日RBS实验1、实验步骤 1)了解实验设备和实验样品
2)安装样品
3)靶室抽真空
4)探测器加偏压
5)对准样品1
6)采集样品1的背散射谱,并记录对应束流积分7)对准样品2 7)采集样品2的背散射谱,并记录对应束流积分第一百四十七页,共一百六十五页,2022年,8月28日2、RBS数据处理
1)RBS探测系统能量刻度何谓能量刻度?把探测系统采集到的RBS能谱的横坐标由“道数”换算成背散射离子的“能量”。方法:一般放大器线性很好,道数和能量是线性关系。找到2个能量已知的道数,写出能量和道数的线性方程即可。
你知道哪个道数的能量?第一百四十八页,共一百六十五页,2022年,8月28日KwE0ChanW(W峰前沿半高),能量KwE0第一百四十九页,共一百六十五页,2022年,8月28日同样,可以得到ChanGe及其对应能量KGeE0,和Al的前沿半高道数和能量。
这样就可以写出道数和能量之间的线性方程。强调:样品表面元素!第一百五十页,共一百六十五页,2022年,8月28日2、RBS数据处理
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