2023年高考化学题源解密14 化学实验综合题(含详解)

专题十四化学实验综合题

■题闺觑

【母题来源】2022年全国乙卷

【母题题文】二草酸合铜(H)酸钾(KJCuC?。,%])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜

(H)酸钾可采用如下步骤：

I.取已知浓度的CuSO“溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过

滤。

n.向草酸(凡cq.)溶液中加入适量K2c0,固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

m.将n的混合溶液加热至80-85C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

w.将m的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

出现少量白色固体，原因是。

(3)1中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)11中原料配比为n(H2GO4):n(K2co3)=1.5:1,写出反应的化学方程式________

(5)11中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2co3应采取的方法。

(6)ni中应采用________进行加热。

⑺IV中“一系列操作"包括O

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(2)CUSO4-5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜

⑶CuO

(4)3H2c2O4+2K2co3=2KHC2()4+K2c2C>4+2H2O+2CO2f

(5)分批加入并搅拌

⑹水浴

(7)冷却结晶、过滤、洗涤

【试题解析】

取已知浓度的CuSO,溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解

生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2cq“)溶液中加入适量K2c。3固体，制得KHCQ,和K2c2O4混合

溶液,将KHC2O4和K2Go4混合溶液加热至80-85℃,加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液

用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体。

⑴由CUSO4-5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CUSO4-5H2O固体，将称量好的固体放

入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO「5H。，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO「5HQ含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。

(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。

⑷草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHCQ,、K2C2O4,CO2和水，依据原

子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2c2O4+2K2co3=2KHC2C)4+K2c2O4+2H2O+2CO2T。

(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌.

(6)111中将混合溶液加热至8O-85C,应采取水浴加热，使液体受热均匀。

(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将m的滤液用蒸汽浴加热

浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体。

【母题来源】2022年全国甲卷

【母题题文】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属

硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化

钠粗品。回答下列问题：

(1)工业上常用芒硝(Na2so4・1050)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成C0,该反应的化学方程式为

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是

(3)回流时间不宜过长,原因是,。回流结束后，需进行的操作有①停止

加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为(填标号)。A.①②③B.③①②C.②①

③D.①③②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是o过滤除去的杂质为。

若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是。

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2s-xHq。

高温

【答案】⑴Na2sOr10H2O+4C-Na?S+4co廿10H2O

(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降低温度

(3)乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成D

(4)防止滤液冷却重金属硫化物温度逐渐恢复至室温

(5)95%乙醉溶液

【试题解析】

本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(NaAO/lOHq)

_高温

和煤粉在局温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4-10H2O+4C-Na2S+4COt+l0H2O,结合硫化钠的性质

解答问题。

(1)工业上常用芒硝(Na2s0/10凡0)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO,根据得失电子守恒，反应

高温

的化学方程式为：Na2SO410H2O+4CNa2S+4COT+10H2O；

(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸

石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；

(3)若回流时间过长，乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成：回流结束后，先停止

加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。

(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质

为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；

(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗

涤,再干燥，即可得到Na2s

固题的圈【命题意图】

考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对

题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查。

【命题方向】在高考中，化学实验所占分值较高，主要考查化学实验基础知识、基本操作、实验数据分析

和处理、实验方案的设计与评价等。从近几年高考试题的命题趋势来看，题目的难度先增加，又有所下降,

预计2023年总体难度会保持稳定。

主要考查角度：（1）常见仪器的识别；（2）仪器的连接顺序；（3）实验试剂的选择或用途描述；（4）物质的除杂与

分离；（5）实验现象的判断；（6）实验方案的设计；（7）实验结论的评价与计算。

【得分要点】

明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。解答该类试题时基本流程为:

原理一反应物质一仪器装置一现象一结论一作用意义一联想。

易错点一不能掌握定量测定实验题的解题思路

常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分

离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：

（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相

平，还要注意视线与液面最低处相平。

（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。

（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收

剂吸收。

（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据（指与其他测定数据有

很大差异的数据）要舍弃。

易错点二物质制备实验操作中应注意的四个问题

1.实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接一气密性检验一装固体药品一加液体药品

一开始实验（按程序）一拆卸仪器-其他处理等。

2.加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，

如H2还原CuO、CO还原FezCh;二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCb等。反应结束时，应先熄灭酒

精灯，继续通原料气直到冷却为止。

3.尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。

4.特殊的实验装置。（1）制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质（如AI2S3、A1C13、Mg3N2等汲易受

潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。（2）用碱石灰吸收测定实验

中生成CO?的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和C02进入。

易错点三气体制备中的常见易错点

1.制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。

2.无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCL不能干燥氨气。

3.实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2,而不能用大理石和稀硫酸反应制取。4.实验室里用MnO2

和浓盐酸加热制取CL,错误认为MnCh和稀盐酸加热也能发生反应。

5.S02具有还原性，浓H2sCh具有强氧化性，错误认为S02不能用浓硫酸干燥，其实不然。

6.误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。

NH3

易错点四中和滴定中的几个易模糊点

1.滴定管的"0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。

2.恰好中和=酸碱恰好完全反应声溶液呈中性方商定终点。

3.在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中

与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。

探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查

该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素

有哪些。（2）定多变：在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问

题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得

出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解.答时注意选择数据（或设置实验）要有效，且变

量统一，否则无法做出.正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固

定的知识，需要全面考虑。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。

易错点一不能速解装置图评价题

1.查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确；

2.查所用反应试剂是否符合实验原理；

3.查气体收集方法是否正确；

4.查尾气吸收装置、安全装置是否正确；

5.查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。

易错点二物质制备和实验设计中的易错点

1.净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

2.进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H?还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等）。

3.防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。

4.防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固

体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。

5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回

流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。6.易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。

7.仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。

8.其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

易错点三不能正确评价实验方案

评价实验方案的三角度

原理是否正确.可行

操作是否安全、合理

效果是否明显

原料安全无毒

过程无污染1.(2022.北京•北师大实验中

原子利用率高

防爆炸

防倒吸

防氧化、防吸水

学三模)Na2s2O3的实验室制备装置图如下(加热和夹持装置略):

已知：i.2Na2s+3so2=2Na2so3+3s卸

Na2SOa+S=Na2s2O3

ii.硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀

iii.氢硫酸和碳酸的电离常数如下表

KalKai

71.3xl(yi3

H2Sl.lxlO-

H2CO34.5x1O-74.7X1011

(1)甲中发生反应的化学方程式为o

(2)丙中加入的试剂是物质的量比为2：1的Na2s和Na2co3的混合溶液，pH约为13。制备过程中，向丙中

通入SCh,澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2,溶液经分离

可得Na2s2O3。

①反应前，丙中混合溶液pH约为13的主要原因是(用离子方程式表示)。

②加入Na2cCh的作用是o

③“稍后又再次出现微量浑浊”的原因_______(用化学用语表示)。

④制备时，丙中往往还会加入少量乙醇，目的是o

⑤为了提高制备的效率，可将丙装置水浴加热。其它条件均相同时，水浴温度与反应达到终点的时间如下

表所示：

温度(℃)3035404550

时间(min)4134203042

最佳水浴温度为。继续提高水浴温度，达到终点的时间增加的原因是。

（3）实际工业生产中制得的Na2s2O3溶液中常混有少量Na2s03,结合溶解度曲线（如图），获得Na2s2。3・5比0

【实验一】

试剂

装置滴入澳水并振荡放置

X

a.乙溶液显橙色，振荡后颜色无明显

溶液始终显橙色，PH几乎不变

15滴酸变化

上浓澳水

b.乙

振荡后橙色溶液迅速褪为无色溶液持续保持无色，PH下降

W2mL醛

Lt试剂x

C.乙7h后溶液颜色变为浅黄色；12h后溶液颜色完全

振荡后橙色溶液变成黄色

酹褪去，PH下降

d.丙振荡后橙色溶液变成黄色，且比0.5h后溶液变为浅黄色；出后溶液颜色完全褪

酮c中的浅去，P14下降

（l）Br2具有_________性质，可能会对实验中溶液颜色的变（匕带来干扰。但是基于实验a可推断：实验一中溶

液颜色的变化不受此性质的影响。

1.探究b中乙醛和滨水发生的反应

（2）假设①：乙醛醛基（V）使邻位碳上的C-H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢（即a-H）具有较大

-CH

的活性，能与滨水发生取代反应。

假设②：乙醛具有较强的还原性，能被淡水氧化，相应的化学方程式为o

【实验二】设计实验验证假设的合理性.已知：苯酚的氧化产物会使水溶液显红棕色。

步骤操作现象

i分别向2个小烧杯中量入20mL澳水ii、出中溶液均迅速褪至无色

各步操作后溶液的PH值如下表

ii向其中一个烧杯中加入10mL苯酚水溶液

溶液iiiiii

iii向另一烧杯中加入xmL20%的乙醛水溶液pH3.541.851.54

⑶①x=。

②ii中溶液pH低于i中的，原因是。

③通过对比上述溶液的pH值，甲同学得出结论：乙醛能被淡水氧化，假设②合理。甲同学的结论是否正确？

写明你的分析依据：。

II.探究c中乙醇使漠水褪色的原因：利用重量法定量分析c中乙醇与溺水反应的反应类型。

【实验三】向具塞磨口试管中加入lOmLO.2moi•1?滨水和5mL乙醇，充分混合后，塞住试管口。待溶液完

全褪色后，向其中加入过量AgNO,溶液，充分反应析出淡黄色沉淀。将沉淀经离心沉降（固液分离）、过滤、

充分洗涤后干燥、称重。沉淀质量为mg。

（4）对沉淀的质量进行理论计算.甲同学认为，m=0.37；乙同学认为，m=（计算结果保留小数点后

两位）。实际实验数据与乙同学的计算结果相符。

III.针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。

O

资料:丙酮（CH3CCH3）还原性较弱，不能被滨水氧化。

（5）写出d中丙酮与滨水反应的化学方程式：。

IV.实验反思

（6）综合上述探究过程，对实验a中“溶液颜色始终无明显变化”提出合理的解释：o3.（2022•河南

关B州•三模）某同学查阅资料得知，在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度为120℃。

反应装置如下图所示：

实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶

中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醉，点燃酒精灯加热。

请回答相关问题：

(1)该催化机理如下所示，某同学判断该机理中一定有水生成，请写出生成H2O的步骤中反应方程式

名称为。该实验所采用的加热方式优点是。实验装置中还缺少的仪器是

(3)B中无水氯化钙的作用是o甲同学认为可以将B装置改为装有浓硫酸的洗气瓶，老师否定了他的

观点，理由是。

(4)气囊的作用是。其优点是o

(5)澳的四氯化碳溶液的作用是。

(6)中学教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点

有(任意写出两条即可)。

4.(2022•北京・北大附中三模)实验室探究NaHSCh溶液与Ci?+的反应。

I.如图所示制备(经检验装置气密性良好)。

⑵写出C中制备NaHSCh的离子方程式___。II.探究NaHSCh溶液与C/+的反应，过程如图所示:

力口人Na,SO」

固体(适量)n瞬时无明显变化，

---------30s时也无明显变化

加入2mLlmol/L分为

已知：硫酸亚铜

CuSO4溶液.两等份

加入NaCl

2mLlmol/L蓝色溶液，3min固体(适量)]"[瞬时无明显变化，30s时有无色气体

NaHSO?溶液内未见明显变化*号和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅

易溶于水。

回答下列问题:

(3)加入NaCl固体后产生的无色气体和白色沉淀经检验分别是SO2和CuCL说明发生了氧化还原反应。加

入NaCl固体发生反应的原因。

a.C「改变了HSO,的还原性

b.CT改变了CiP+的氧化性

用原电池原理进行试验，探究上述现象可能的原因。

②实验3：用如图所示装置实验，B中有白色沉淀生成，证明原因b合理。

i.补全电化学装置示意图

)

ii.写出B中的电极反应方程式

iii.请从反应原理的角度解释原因：C1-与CiP+的还原产物Cu+形成沉淀，一，使HSO,与CM+的反应能够

反应完全。

in.金能与浓硝酸发生微弱反应生成A2+,短时间几乎观察不到金溶解。金易溶于“王水”［浓硝酸与浓盐酸

按体积比1：3混合］

3++

已知：Au+4C1+HHAUC14

(4)利用(3)中实验探究的结论，分析“王水”溶金的原理：—。

5.(2022・河南开封•三模)镁及其化合物是实验设计的热点载体。某学习小组设计实验，探究镁与二氧化氮

反应的产物，实验装置如图所示。

@2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O

②Mg3N2能与水反应。

回答下列问题：

⑴仪器a的名称为；B中试剂是。

(2)实验时，先启动A中反应，当C装置中充满红棕色气体时，点燃酒精灯，这样操作的目的是o

(3)经测定，Mg与NCh反应生成MgO、Mg3N2和N2,其中MgjN2和N2的物质的量相等，C中发生反应的

化学方程式为。

(4)D装置的作用是o

(5)确定有氮气生成的实验现象是。

(6)实验完毕后，设计实验确认产物中有氮化镁。取少量C中残留固体于试管中，滴加蒸懦水，若

则产物中有氮化镁。

6.(2022・湖北•模拟预测)对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称“防落素”，可以减少农作物或

瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产作用。其实验原理为：

实验步骤：①在反应器中，加入3.8g氯乙酸和5mL水，开始搅拌，慢慢滴加饱和碳酸钠溶液，至溶液的pH

为7~8,然后加入2.5g苯酚，再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至pH=12；

②将反应器置于油浴中缓慢加热，维持此温度20min；

③移去油浴，用浓盐酸调pH=4,析出固体，抽滤，水洗2~3次，再用乙醇溶液洗涤，得到粗产品；

④加入少量三氯化铁和10mL浓盐酸，升温至60~70℃,滴加双氧水，反应20~30min,升温使固体溶解，慢

慢冷却，析出固体，抽滤，洗涤，重结晶。

完成下列问题：

⑴装置中A的名称是_______,球形冷凝管的出水口是(填"a”或"b”)

(2)步骤②中采用油浴加热，不采用直接加热的原因是

(3)步骤④升温至60~70℃,温度不宜过低也不宜过高的主要原因是

(4)用乙醇溶液洗涤粗产品的目的是

(5)步骤③和④均涉及抽滤，下列关于抽滤的说法中正确的是

A.抽滤的主要目的是得到较多的沉淀

B.滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔

C.图中没有明显出错

D.抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液

(6)步骤④中加入浓盐酸的目的是有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多

次，其目的是

7.(2022•安徽师范大学附属中学模拟预测)碳酸锢La2(CCh)3(相对分子量为458)可用于治疗高磷酸盐血症,

它为白色粉末、难溶于水、900℃物分解可生成La2Ch(相对分子量为326)固体，在溶液中制备易形成水合碳

酸翎La2(CO3)3xH2Oo溶液碱性太强时会生成受热易分解的碱式碳酸翎La(OH)CO3o

I.制备产品水合碳酸锢La2(CO3)3xH2O：

NH4cl和

Ca(OH)2n

(1)仪器X的名称为—，①中试管内发生反应的化学方程式为.

(2)装置接口的连接顺序为a-一f(填接口字母)；

(3)为防止溶液碱性太强生成副产物La(OH)CO3,实验过程中应采取措施,该反应中生成副产物氯化铉,

请写出生成水合碳酸翎的化学方程式：—。

II.甲小组通过以下实验验证制得的样品中是否含La(OH)CO3,将石英玻璃A管称重，记为ng。将样品装

入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为nug,将装有试剂的装置C称重，记为img。按如图连接好装

②数分钟后关闭一，打开一，点燃酒精喷灯，加热A中样品；

③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K”通入N2数分钟后关闭Ki和K2,冷却到室温，称量A。重复上述操

作步骤，直至A恒重，记为m4g(此时装置A中为LaaCh)。称重装置C,记为n^g。

(4)实验步骤②中关闭一，打开。(填写阀门代号)

(m.mj

⑸结果分析：当高瞟

.时，说明所得样品中不含有La(0H)C03。

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8.(2022.安徽•合肥市第八中学模拟预测)随着“碳中和小碳达峰”政策的落实，新能源汽车得到极大发展。

磷酸铁(FePO。可用来制备电动汽车锂离子电池的电极材料，工业上常以硫铁矿(主要成分是FeS2,含少量

AI2O3、SiCh和Fe3C>4)为原料经过如下步骤制备璘酸铁(FePOQ。

资料：几种金属离子沉淀的pH：

金属氢氧化物)

Fe(OH)3Fe(OH)2A1(OH3

开始沉淀的pH2.37.54.0

完全沉淀的pH4.19.75.2

I.如图所示连接装置，将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入三颈烧瓶中，通过：向三颈烧瓶中缓慢加入一定

浓度的稀硫酸，50〜60℃加热，充分反应，过滤。

向滤液中加入FeS固体，充分搅拌至溶液中Fe3+全部被还原。

III.向还原后的溶液中加入FeCCh固体，不断搅拌，使AU+完全转化为A1(OH)3,过滤，得FeSC)4溶液。

IV.向除铝后的溶液中加入一种“绿色氧化剂”，充分反应，使FeSCU溶液全部被氧化为Fe2(SCU)3溶液。

V.向含有Fe3+的溶液中加入一定量的NazHPCU溶液(溶液显碱性)，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4-2H2Oo

回答下列问题：

(1)步骤I的实验装置中仪器a的名称是一,在该步反应过程中温度不宜过高的原因可能是

(2)步骤II中还原Fe3+的目的是一，检验Fe3+全部被还原的实验操作是。

(3)步骤III中加入FeCCh的作用是。(用离子方程式表示)

(4)步骤IV中，加入的“绿色氧化齐『是。(填化学式)

(5)步骤V中，反应后Fe3+沉淀完全(cWixio-5moi.1/)时，c(PO：)最小为molL」,已知常温下,

Ksp(FePO4)=1.3x10-22。

(6)实验中制得的FeP04与Li2c。3在高温条件下与H2c2。4煨烧可得LiFePCh,其常用作锂离子电池电极材料,

如图为Ca-LiFePC>4可充电电池的工作原理示意图，锂离子导体膜只允许通过。则放电时，电池的总反

应式为。

(2022•湖北•华中师大一附中模拟预测)在生活中亚硝酸钠

(NaNCh)应用十分广泛，少量可做食品的护色剂，可防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，还可用于治疗氧化物

中毒等。某化学兴趣小组查阅资料得知2NO+Na2O2=2NaNO2,该学习小组利用下列装置设计制备干燥的亚

硝酸钠(夹持及加热装置略去，部分仪器可重复使用)。

酸钾氧化，但不能被浓硫酸氧化。

回答下列问题：

(1)利用所给的部分装置仪器和药品制备NaNO2,仪器连接顺序为(按气流方向，用小写字母表示)。

(2)反应开始前和结束后都需要打开止水夹a,通入过量氮气，该操作的目的是o

(3)盛水的洗气瓶的作用是。

(4)如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为。

(5)酸性高镭酸钾(氧化性强于硝酸)溶液中发生的主要反应的离子方程式为o

(6)芳香伯胺类药物在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠发生重氮化反应。原理为

ArNH2+NaNO2+2HCl=[Ar-N=N]Cl+NaCl+2H2O,用已知0.5000molL」的盐酸滴定含0.36g亚硝酸钠和足量

芳香伯胺类药物的混合物溶液25.00mL,平行三次实验得消耗的盐酸的平均体积为20.00mL,亚硝酸钠的含

量为%(保留三位有效数字)。

专题十四化学实验综合题

■题闺觑

【母题来源】2022年全国乙卷

【母题题文】二草酸合铜(H)酸钾(KJCuC?。,%])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜

(H)酸钾可采用如下步骤：

I.取已知浓度的CuSO“溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过

滤。

n.向草酸(凡cq.)溶液中加入适量K2c0,固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

m.将n的混合溶液加热至80-85C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

w.将m的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

出现少量白色固体，原因是。

(3)1中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)11中原料配比为n(H2GO4):n(K2co3)=1.5:1,写出反应的化学方程式________

(5)11中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2co3应采取的方法。

(6)ni中应采用________进行加热。

⑺IV中“一系列操作"包括O

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(2)CUSO4-5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜

⑶CuO

(4)3H2c2O4+2K2co3=2KHC2()4+K2c2C>4+2H2O+2CO2f

(5)分批加入并搅拌

⑹水浴

(7)冷却结晶、过滤、洗涤

【试题解析】

取已知浓度的CuSO,溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解

生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2cq“)溶液中加入适量K2c。3固体，制得KHCQ,和K2c2O4混合

溶液,将KHC2O4和K2Go4混合溶液加热至80-85℃,加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液

用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体。

⑴由CUSO4-5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CUSO4-5H2O固体，将称量好的固体放

入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO「5H。，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO「5HQ含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。

(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。

⑷草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHCQ,、K2C2O4,CO2和水，依据原

子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2c2O4+2K2co3=2KHC2C)4+K2c2O4+2H2O+2CO2T。

(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌.

(6)111中将混合溶液加热至8O-85C,应采取水浴加热，使液体受热均匀。

(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将m的滤液用蒸汽浴加热

浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体。

【母题来源】2022年全国甲卷

【母题题文】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属

硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化

钠粗品。回答下列问题：

(1)工业上常用芒硝(Na2so4・1050)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成C0,该反应的化学方程式为

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是

(3)回流时间不宜过长,原因是,。回流结束后，需进行的操作有①停止

加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为(填标号)。A.①②③B.③①②C.②①

③D.①③②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是o过滤除去的杂质为。

若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是。

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2s-xHq。

高温

【答案】⑴Na2sOr10H2O+4C-Na?S+4co廿10H2O

(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降低温度

(3)乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成D

(4)防止滤液冷却重金属硫化物温度逐渐恢复至室温

(5)95%乙醉溶液

【试题解析】

本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(NaAO/lOHq)

_高温

和煤粉在局温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4-10H2O+4C-Na2S+4COt+l0H2O,结合硫化钠的性质

解答问题。

(1)工业上常用芒硝(Na2s0/10凡0)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO,根据得失电子守恒，反应

高温

的化学方程式为：Na2SO410H2O+4CNa2S+4COT+10H2O；

(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸

石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；

(3)若回流时间过长，乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成：回流结束后，先停止

加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。

(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质

为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；

(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗

涤,再干燥，即可得到Na2s

固题的圈【命题意图】

考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注意对

题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查。

【命题方向】在高考中，化学实验所占分值较高，主要考查化学实验基础知识、基本操作、实验数据分析

和处理、实验方案的设计与评价等。从近几年高考试题的命题趋势来看，题目的难度先增加，又有所下降,

预计2023年总体难度会保持稳定。

主要考查角度：（1）常见仪器的识别；（2）仪器的连接顺序；（3）实验试剂的选择或用途描述；（4）物质的除杂与

分离；（5）实验现象的判断；（6）实验方案的设计；（7）实验结论的评价与计算。

【得分要点】

明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。解答该类试题时基本流程为:

原理一反应物质一仪器装置一现象一结论一作用意义一联想。

易错点一不能掌握定量测定实验题的解题思路

常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分

离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：

（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相

平，还要注意视线与液面最低处相平。

（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。

（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收

剂吸收。

（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据（指与其他测定数据有

很大差异的数据）要舍弃。

易错点二物质制备实验操作中应注意的四个问题

1.实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接一气密性检验一装固体药品一加液体药品

一开始实验（按程序）一拆卸仪器-其他处理等。

2.加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，

如H2还原CuO、CO还原FezCh;二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCb等。反应结束时，应先熄灭酒

精灯，继续通原料气直到冷却为止。

3.尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。

4.特殊的实验装置。（1）制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质（如AI2S3、A1C13、Mg3N2等汲易受

潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。（2）用碱石灰吸收测定实验

中生成CO?的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和C02进入。

易错点三气体制备中的常见易错点

1.制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。

2.无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCL不能干燥氨气。

3.实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2,而不能用大理石和稀硫酸反应制取。4.实验室里用MnO2

和浓盐酸加热制取CL,错误认为MnCh和稀盐酸加热也能发生反应。

5.S02具有还原性，浓H2sCh具有强氧化性，错误认为S02不能用浓硫酸干燥，其实不然。

6.误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。

NH3

易错点四中和滴定中的几个易模糊点

1.滴定管的"0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。

2.恰好中和=酸碱恰好完全反应声溶液呈中性方商定终点。

3.在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中

与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。

探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查

该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素

有哪些。（2）定多变：在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问

题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得

出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解.答时注意选择数据（或设置实验）要有效，且变

量统一，否则无法做出.正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固

定的知识，需要全面考虑。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。

易错点一不能速解装置图评价题

1.查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确；

2.查所用反应试剂是否符合实验原理；

3.查气体收集方法是否正确；

4.查尾气吸收装置、安全装置是否正确；

5.查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。

易错点二物质制备和实验设计中的易错点

1.净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

2.进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H?还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等）。

3.防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。

4.防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固

体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。

5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回

流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。6.易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。

7.仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。

8.其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

易错点三不能正确评价实验方案

评价实验方案的三角度

原理是否正确.可行

操作是否安全、合理

效果是否明显

原料安全无毒

过程无污染1.(2022.北京•北师大实验中

原子利用率高

防爆炸

防倒吸

防氧化、防吸水

学三模)Na2s2O3的实验室制备装置图如下(加热和夹持装置略):

已知：i.2Na2s+3so2=2Na2so3+3s卸

Na2SOa+S=Na2s2O3

ii.硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀

iii.氢硫酸和碳酸的电离常数如下表

KalKai

71.3xl(yi3

H2Sl.lxlO-

H2CO34.5x1O-74.7X1011

(1)甲中发生反应的化学方程式为o

(2)丙中加入的试剂是物质的量比为2：1的Na2s和Na2co3的混合溶液，pH约为13。制备过程中，向丙中

通入SCh,澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2,溶液经分离

可得Na2s2O3。

①反应前，丙中混合溶液pH约为13的主要原因是(用离子方程式表示)。

②加入Na2cCh的作用是o

③“稍后又再次出现微量浑浊”的原因_______(用化学用语表示)。

④制备时，丙中往往还会加入少量乙醇，目的是o

⑤为了提高制备的效率，可将丙装置水浴加热。其它条件均相同时，水浴温度与反应达到终点的时间如下

表所示：

温度(℃)3035404550

时间(min)4134203042

最佳水浴温度为二—。继续提高水浴温度，达到终点的时间增加的原因是，

(3)实际工业生产中制得的Na2s2O3溶液中常混有少量Na2s03,结合溶解度曲线(如图)，获得Na2s2。3・5比0

【答案】(l)Na2s03+H2so4浓尸NazSCh+SCM+H?O

2

⑵S+H2O^HS-+OH-和SO?反应生成Na?SCh,和生成的S完全反应生成

Na2s2O3S2O^+2H2SO3=S；+SO2t+H2O+2HSO；或S2。，+2H+=SJ+SO2T+H2。硫单质在含乙醉的水溶

液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增大反应速率，使反应更充分40℃温

度高于40℃,SO2溶解度降低，使溶液中的SO2浓度降低，反应速率减慢

(3)将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、降温结晶、过滤

【解析】甲装置中制取SO2,SO?经过安全瓶乙进入丙中，和丙中的Na?S、Na2cO3反应生成亚硫酸钠和硫

单质，生成的亚硫酸钠和硫反应生成硫代硫酸钠。

(1)亚硫酸钠和浓硫酸发生复分解反应生成SO2,反应的化学方程式为：

Na2sCh+H2soM浓尸Na2sO4+SO2T+H2O。

(2)①硫化钠和碳酸钠在水中都可以发生水解，使溶液显碱性，H2s的第二步电离比碳酸的第二步电离程度

2

更小，所以S?-水解程度更大，是使溶液呈碱性的主要原因，S2-水解的方程式为：S+H2OHS+OHo

②加入的硫化钠和碳酸钠的物质的量之比为2：1,若加入硫化钠为2mol,则2moiNa2s和通入的SO2反应

生成2moiNa2sCh和3moiS,生成的NazSCh和S不能恰好生成硫代硫酸钠，所以缺少的1molNa2s。3可以由

加入的ImolNa2c03和SO?反应获得。

③'‘稍后又再次出现微量浑浊”是由于通入的S02溶于水使溶液呈酸性，而硫代硫酸钠在酸溶液中会发生反

应：S2O：+2H2so产S1+SO2T+H2O+2”SO；或S2O；-+2H+=SJ+SO2T+H2O,生成的S使溶液变浑浊。

④硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增