原子吸收分光光度计的使用

原子吸收分光光度计的使用第一页，共十二页，2022年，8月28日一、概述原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法，它是20世纪50年代产生，60年代得到飞速发展的仪器分析新技术。目前广泛用于工矿企业、环保、科研和教学部门，并发挥了重要作用。原子吸收分析是基于从光源发射出的待测元素的特征谱线，通过样品的原子蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，根据特征谱线减弱程度可以测出被测金属元素的含量。这种方法，简称原子吸收法。第二页，共十二页，2022年，8月28日二、基本原理原子吸收分析是建立在基态原子蒸汽对光的吸收的基础之上的。它需要研究吸光度与溶液的关系，溶液浓度与蒸汽中基态原子的关系等。由于待测元素在试样中都是以化合物的形式存在的，因此在进行原子吸收分析时，首先应当使待测元素由化合物变成基态原子，即被原子化。由于物质的原子对光的吸收具有选择性，不同的元素对光的吸收不同，这样我们就能进行定性分析，根据溶液浓度与吸光度的关系，我们可以进行定量分析。第三页，共十二页，2022年，8月28日三、原子吸收法的特点灵敏度高，绝对检出限为10-10g（火焰法）。准确度高，速度快，相对误差一般在0.1%~0.5%。选择性好，操作简单，不用进行分离可在同个溶液中分离不同的元素。用途广泛，目前能测出70多种金属元素，还可间接测定部分非金属元素。样品用量少，液体进样10~50ul，固体0.1~10mg。局限性，更换空心阴极灯，复杂组分仍有干扰，对于铀，钨，硼等金属元素灵敏度低。第四页，共十二页，2022年，8月28日四、原子吸收工作过程光源是空心阴极灯，由稳压电源供电，它所发出的光经过火焰，其中的共振线有一部分被火焰中待测元素的基态原子所吸收，透过光经单色器分光后，未被吸收的共振线照射到检测器上，由此而产生的光电流经放大器放大后，就可以从显示器上读出吸光值，得出结果。由上述可见，原子吸收分光光度计一般有光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个主要部分组成。第五页，共十二页，2022年，8月28日1.光源光源的作用是辐射待测元素的共振线，作为原子吸收分析的入射光，为了能够测出峰值，有较高的准确度和灵敏度，必须满足下列三个要求：1，能够发射待测元素的共振线，强度要够。2，发射的谱线半宽要窄，应该要小于吸收线的半宽度。3，辐射光的强度要稳定，背景发射要小。第六页，共十二页，2022年，8月28日2、原子化系统原子化系统的作用，是将试样中的待测元素由化合物的状态转变为基态原子蒸汽，使试样原子化的方法。它分为有火焰原子化法和无火焰原子化法。火焰原子化器包括：雾化器、预混合室、燃烧器。火焰燃烧有三种情况：贫然性空气-乙炔火焰(氧化性火焰)、富燃性空气-乙炔火焰（还原性火焰）、化学计量空气-乙炔火焰（中性火焰）。无火焰原子化器主要是指石墨炉，它的原子化步骤是：干燥，灰化，原子化，高温除残。第七页，共十二页，2022年，8月28日3，分光系统分光系统，又称单色器。主要由色散元件、狭缝、凹面反射镜组成。它的作用是将待测元素的共振线与邻近的谱线分开，现代原子吸收分光光度计中多用衍射光栅来作为色散元件，它分辨率高，色散率不随波长而改变。它的工作过程是从光源发射的光通过火焰后，经狭缝射入，被凹面镜反射准直成平行光束射到光栅上，经光栅衍射分光后，再被凹面镜聚焦于出射狭缝处，经出射狭缝得到平行光束的光谱。光栅是可以转动的，通过转动光栅，可以使光谱中各种波长的光按顺序从出射狭缝射出。光栅的转动与波长刻度鼓轮相连接，所以从刻度鼓轮上即可读出出射光的波长。第八页，共十二页，2022年，8月28日4、检测系统检测系统主要由检测器和讯号指示器组成。它的作用是将单色器分出的光讯号进行光电转换。它的工作过程是由检测器输出的讯号用放大器放大后得到透光度的读数，然后由指示器将讯号进行对数转换，指示出与浓度呈线性关系的吸光值，采用计算机自动记录测量，数字显示测量数据，直接读取分析结果。第九页，共十二页，2022年，8月28日5，定量分析方法原子吸收定量分析方法有很多，包括工作曲线法，标准加入法，内标法，以及间接分析法等。在这里主要介绍工作曲线法。它的工作原理与紫外-可见光分光光度法相似。先做出工作标准曲线，再测样品吸光度，对应的就能测出样品浓度。在这里，我不做仔细介绍，实际操作时我再详细讲解。第十页，共十二页，2022年，8月28日五，使用注意事项环境要求：通风，干燥，电源稳定，严禁明火。高压气体钢瓶：室外，通风，干燥，阳光不能直射，温度不能高于40℃，放置牢固，垂直放置，专用减压阀。操作过程中，仪器开关，先开的后关，后开的先关。在