原子吸收光谱实验报告

一、根本原理原子吸取光谱的产生种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级〔0=，其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常状况下，原子处于基态，核外E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电原子吸取光谱分析原理谱线变宽及其缘由谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸取定律：I Ie(kl) (1.1)0Ilog I0

0.434K

lA (1.2)其中：Kv为肯定频率的光吸取系数，Kv不是常数，而是与谱线频率或波长有关，Iv为透射光强度，I0为放射光强度。I~K-分别作图得吸取强度与频率的关系碰撞变宽等。基态原子数和总原子数的关系Boltzmann安排定律：i N g eEi N g0 0

i/kT (1.3)可见，Ni/N0的大小主要与“波长”及“温度”有关。也就是说当温度保持/NAAS600nmi 0Ni/N0Ni/N0Ni/N0T增加而呈指数增加。尽管原子的激发电位和温度T使Ni/N0值有数量级的变化，实际工作中，T3000K600nm，故对大多数元素来说1%，可无视不计。总之，温度对原子吸取分析的影响不大。二、仪器构成AAS〔类似样品容器1所示。1.原子吸取仪器构造示意图原子吸取光谱试验报告 光源背景小、稳定性好。一般承受空心阴极灯作为光源。原子化器可分为预混合型火焰原子化器石墨炉原子化炉和氰化物反响器三种类型。火焰原子化器由喷雾器、雾化室、燃烧器、火焰〔内焰基态原子作为分析区〕四局部组成。其特点是操作简便、重现性好 。喷雾器适应性高〔可用于不同比重、不同粘度、不同外表张力的溶液。雾化室雾化室内部装有撞击球和扰流器〔去除大雾滴并使气溶胶均匀。作用是将雾化效率低〔进入火焰的溶液量与排出的废液量的比值小，现已少用。目前多用超声波雾化器等型装置。燃烧器角度可调〔让光通过火焰适宜的部位并有最大吸取。燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量打算〔光程、回火、堵塞、耗气量。火焰火焰分焰心〔放射强的分子带和自由基，很少用于分析、内焰〔基态原子最多，为分析区〕和外焰〔火焰内部生成的氧化物集中至该区并进入环境。燃火焰稳定。但过大则导致火焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。32.自然气-空气火焰1.不同类型火焰及其温度燃气助燃气燃烧速度/cm.s-1158-266温度/oC特点CH温度较高，最常用〔稳定、噪声小、2 2Air2100-2500重现性好，可测定30多种元素〕CH2 2O21100-24803050-3160高温火焰，可作上述火焰的补充，用于其它更难原子化的元素高温火焰，具强复原性〔可使难分CH2 2NO2160-2852600-2990解的氧化物原子化〕多种元素的测定。70H较低温氧化性火焰，适于共振线位2Air300-4402023-2318于短波区的元素〔As-Se-Sn-Zn 〕HH2O22NO900-1400~3902550-2933~2880丙烷2Air~82~2198高燃烧速度，高温，但不易掌握高温，适于难分解氧化物的原子化低温，适于易解离的元素，如碱金属和碱土金属。置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实下试样利用率达100% ，灵敏度高，其检测限达10-6~10-14 样用量少的优点。分光系统〔单色器〕由出射、入射狭缝、反射镜和色散原件〔棱镜或衍射光栅〕组成。原子吸取光谱试验报告 的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸取线分开。单色器的性能是指色散率、区分率和集光本领。检测器〔光电倍增管〕、放大器、对数转换器和电脑组成。使用光电倍增管可直接得到测定的吸取度信号。三、分析过程简要操作步骤首先翻开工作气体阀门，调整好出口气体压力。AAS图标，进入应用软件的开头菜单界面。选择待测元素，安装相应元素空心阴极灯。载入cookbook，依据厂家设定阴极灯光源能量在最正确状态。离。测定标样，制作标准曲线。检测样品。通过调整原子化温度可以改善峰形。AAS主机电源和计算机电源。关闭工作气体总阀，断开空气压缩机电源。关闭电源总开关。分析条件的选择可以通过选择不同的分析分析线、转变Slit宽度、原子化条件和灯电流以改善测量条件。分析线通常选共振线为分析线〔最灵敏线或且大多为最终线，但不是确定的。如Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但前者处于真空紫外区，大气和火焰均对其231.98232.12nm231.6nm的离子5341.48nm作分析线。此外当待测原子浓度较高时，为避开过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵敏线。Slit宽度Slit宽度，可转变光谱带宽(=SD)，也可转变照耀在检测器上的光0.4~4.0nmFe、Co和Ni1Å或更小的狭缝宽度下测定。灯电流〔1/2~2/3，最正确灯电流通过试验确定。原子化条件〔以石墨原子化为例试验确定。通常操作时，承受105℃为枯燥温度以除去溶剂，主要是水；然后将基体进展〔3~5s〕内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。测定方法测定方法有标准曲线法、标准参加法、内标法三种方法。标准曲线法测定试样的吸光度，杂校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。标准参加法〔基体效应。内标法AAS。原子吸取光谱试验报告 干扰及其消退一般有物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四种。物理干扰来抑制。化学干扰4(Targetspecies)与共存元素发生化学反响生成难挥〔例：SO42-、P03-Ca2+La(III)、Sr(II)释放4C2+、参加保护剂〔或协作剂、参加缓冲剂或基体改进剂〔例：参加EDTA可子交换、沉淀分别等进展消退。电离干扰引起的。可以通过参加消电离剂〔主要为碱金属元素化合物，产生大量电子，KClCa的电离。光谱干扰光谱干扰有四种可能的干扰方式：谱线重叠干扰0.1Å的谱线。可以通过另选分析线。非吸取线干扰可以通过减小狭缝和灯电流或另选分析线来避开。火焰的直流干扰是由于火焰的连续背景放射所产生的干扰，可通过光源调制消退。非火焰背景干扰7〔石墨炉干扰严峻。最近，承受石墨炉平台技术Platformtechnolog光计和Zeeman背景校正等方法可将石墨炉背景干扰降低到和火焰背景干扰一样的水平。塞曼效应背景校正Zeeman效应是指原子蒸汽在强磁场作用下，各个电子能级会进一步分裂，即每条谱线进一步