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文档简介
场发射扫描电子显微镜JSM-6330F一、场发射扫描电子显微镜大体原理被加速的高能电子束照射到样品上(在高真空状态下),入射电子束与样品彼此作用,产生各类信号,通过不同的探测器检测各类不同的信号,即能够取得有关样品的各类信息。例如,最多见的二次电子信息,就能够直接取得样品表面的图像信息。场发射扫描电子显微镜(与一般扫描电镜不同的是采纳高亮度场发射电子枪,从而取得高分辨率的高质量二次电子图象)能够观看和检测非均相有机材料、无机材料及微米、纳米材料样品的表面特点。是纳米材料粒径测试和形貌观看有效仪器。可普遍用于生物学、医学、金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检测、产品生产质量操纵、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安刑侦物分析等。光学显微镜与扫描电子显微镜光学显微镜是用可见光照射在样品表面,反射光通过一系列玻璃透镜放大后而呈现出样品的放大图象,由于波长和光干与限制,极限只能观看到小至m左右的颗粒。与光学显微镜不同,场发射扫描电子显微镜(电子束波长极短)是用电子束在样品表面扫描,电子束轰击样品表面,释放出二次电子和反射电子等,通过二次电子探测器检测二次电子信号,按相同扫描规律,在荧光屏上成像。由于二次电子信号与样品的原子系数大小和入射角有关,而入射角因样品表面粗糙度(形貌)而转变,故可直接取得高质量的样品表面形貌图象。而扫描图象景深大,取得的二次电子图象有“三维空间成效”(立体感相当好)。目前,高分辨率场发射扫描电子显微镜能观看到小至1nm(对一般样品一样只能观看几纳米以上的样品)左右的颗粒。电子束与样品的彼此作用入射电子照射到样品上,其中一部份几乎不损失其能量地在样品表面被弹性散射回来,把这一部份电子称为背散射电子(BE);若是样品超级薄,那么入射电子的一部份会穿过样品,将这一部份电子称为透射电子(TE);其余电子的全数能量都在样品内消耗掉而为样品所吸收,即为吸收电子(AE);另外,入射电子会将样品表面大约10nm)层的电子打出样品表面,发射出能量极小(<50eV)的二次电子(SE),其中也包括由于俄歇(Auger)效应而产生的具有特点能量的俄歇电子。在产生这些电子的同时,还会产生持续x射线和特点x射线,和阴极荧光等。扫描电镜配以不同的检测器,就能够够取得样品的不同信息。二次电子像扫描电镜最经常使用是利用二次电子信号成像。由于样品表面的高低、凸凹不平,电子束照射到样品上,入射角随样品表面粗糙度(形貌)不同而转变,因此造成激发的二次电子数也不同。总之,样品的高低、形状等与样品表面形貌有紧密地相关性,产生不同强度的二次电子信息。电子束在样品上逐点扫描,产生不同数量(组成图象反差)的二次电子信号,依次用相同规律在荧光屏上扫描显示出亮暗(二次电子多的点越亮)点,也确实是相应的图象“象素”。再由这些象素点组成一幅完整的二次电子图象。二、场发射扫描电子显微镜大体构造场发射扫描电子显微镜大致包括以下几个部份:电子源:也称电子枪,产生持续不断的稳固的电子流。一般扫描电镜的电子枪由阴极(灯丝)、栅极(通常也称为威耐耳特(Wennelt圆帽)和阳极组成。阴极采纳能加热的钨丝,栅极围在阴极周围。被加热了的钨丝释放出电子,并在阳极和阴极之间施加高压,形成加速电场,从而使电子取得能量——高速飞向(在高真空镜筒中)样品。而场发射电子枪与一般钨丝电子枪有所不同,阴极呈杆状,在它的一端有个极锋利的尖点(直径<100nm),尖端的电场极强,电子直接依托“隧道”穿过势垒离开阴极,由加速电压加速产生高速电子流飞向样品。一样来讲。扫描电镜加速电压一样为1〜30kV.电子透镜:将从钨丝发射出来的电子集聚成直径最小为l-5nm电子束。扫描系统:使电子束作光栅扫描运动。消象散装置:当电子光学系统中所形成的磁场或静电场不能知足轴对称的要求时,便会产生象散。干扰电子束的正常聚焦。消象散装置的作用确实是产生一个弱的校正磁场,以抵消原透镜磁场的非轴对称性。检测器:,取得样品表面形貌图象信号。真空系统:在任何电镜中都必需幸免或减少电子与气体分子的碰撞。这就意味着真空度须在10-4-10-6Torr(1Torr=lmmHg)之间。场致发射电子枪,在电子枪中必需维持超高真空10-10Torr以上。操作台:操作操纵扫描电子显微镜各个部件。三、样品的制备场发射扫描电子显微镜样品必需是具有必然化学、物理稳固性的干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末。在真空中及电子束轰击下可不能挥发或变形,无磁性、放射性和侵蚀性。粉末样品需要1g左右,如样品很少时几毫克也够用。下面介绍一样纳米粉末样品的制备。超声波分散:纳米粉末样品第一用超声波分散,分散液用双蒸水、乙醇等。放置样品:分散后的悬浊液用滴管滴到样品台上的载玻片上,注意载玻片要小于样品台,样品不要滴到载玻片之外。镀膜:为避免了样品充电和提供二次电子发射率,需在样品表面喷
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