浅淡水泥企业化验室基础管理知识

浅淡水泥企业化验室基础管理知识第一页，共三十四页，2022年，8月28日一、化验室的性质和职责、工作任务

（一）化验室的性质公平性权威性原则性第二页，共三十四页，2022年，8月28日4、质量统计化验室5、试验研究

3、出厂熟料和水泥的确认、验证1、质量检验2、质量控制（二）、化验室的职责第三页，共三十四页，2022年，8月28日（三）、分析、生产控制、物检组的检测任务1、分析组检测任务①原料、燃料、熟料和水泥的化学成分全分析。②煤的工业分析和灰分成分全分析，混合材全分析。③常用试剂的配制和标准溶液的标定。④部分研究试验项目的试验（钾钠测定、油质分析等）。第四页，共三十四页，2022年，8月28日2、生产控制组的检测任务①碳酸钙滴定值、细度、水分、粒度、三氧化硫、游离氧化钙、立升重、分解率、快速灰分等测定。②水泥混合材掺入量的测定。③原料、燃料的堆放与使用管理。④质量调度工作等。第五页，共三十四页，2022年，8月28日3、物检组检测任务①安定性、凝结时间、标准稠度、密度、比表面积、细度和胶砂流动度等常规例行性项目的测定。②水泥和熟料强度试验以及有关强度研究试验。③对试验仪器、设备的一般性检定和维修。④定期送样受检或进行对比试验。第六页，共三十四页，2022年，8月28日二、水泥企业化验室基本条件（一）、化验室的环境条件（二）、生产控制检验及出厂产品检验所需设备检验仪器、计量器具应有有效的计量检定合格证，在用仪器设备的完好率达100%（三）、化验室人员的技术能力要适应检验工作的需要（四）、建立抽查对比制度（五）、建立原始记录、台账和检验报告的填写、编制、审核制度（六）、建立标准溶液专人管理和复标制度（七）、技术资料档案齐全、管理有序第七页，共三十四页，2022年，8月28日三、水泥企业化验室常用器具

及化学试剂简介（一）、玻璃器皿玻璃器皿的性能玻璃器皿是化验室最主要的常用仪器。虽然它会受到某些化学试剂（主要是碱）和氢氟酸的侵蚀，但对一般的分析工作还是很稳定的。大多数玻璃器皿是用软质玻璃和硬质玻璃制成的。第八页，共三十四页，2022年，8月28日化验室常用玻璃器皿第九页，共三十四页，2022年，8月28日、滴定分析容器滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等夹式微量滴定管胖肚移液管不同规格容量瓶第十页，共三十四页，2022年，8月28日（二）、其他器皿1、瓷器皿2、铂器皿3、银器皿4、镍器皿第十一页，共三十四页，2022年，8月28日瓷器皿铂器皿第十二页，共三十四页，2022年，8月28日（三）、加热设备的使用和维护注意事项1、电炉2、高温炉3、烘箱高温炉第十三页，共三十四页，2022年，8月28日（四）、分析天平1、天平按感量可以分成三类：普通天平、分析天平、微量天平。按构造分为机械天平和电子天平。机械天平电子天平第十四页，共三十四页，2022年，8月28日（五）、化学试剂1、常用化学试剂的规格2、化学试剂的类别3、化学试剂的选用与使用注意事项4、化学试剂的管理与安全存放条件5、化学试剂的取用第十五页，共三十四页，2022年，8月28日化学试剂的摆放第十六页，共三十四页，2022年，8月28日四、样品的采集和制备…代表性…准确性……及时性样品第十七页，共三十四页，2022年，8月28日

（一）样品的代表性1、取样量的确定2、保证样品代表性的措施第十八页，共三十四页，2022年，8月28日（二）、样品的采取1、矿山原料取样

2、进厂原、燃料取样

3、生产过程中的取样

4、水泥成品检验样品的抽取与制备第十九页，共三十四页，2022年，8月28日（三）、样品的制备与保管

1、样品的制备缩分混匀过筛破碎第二十页，共三十四页，2022年，8月28日2、制备试样时应注意的事项①在破碎、磨细样品前，对每一件设备用品，如磨盘、颚板、制样盒等都要用刷子刷干净，不应有其他样品粉末残留，最好再用少量待磨细的样品清洗2-3次后再使用。

②应尽量防止样品小块和粉末飞散。

③磨细过筛后的筛余一律不许弃去，须继续进行粉碎，直至全部样品都通过筛子为止。

第二十一页，共三十四页，2022年，8月28日3、样品的保管样品保管主要是为对试验结果复验、抽查和发生质量纠纷时进行仲裁，因此样品一定要妥善保管，标签要详细清楚。水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁桶和带盖的磨口瓶保存。保存期除出厂熟料水泥需保存三个月外，其他样品可根据情况自行决定，一般应保存一周左右。

第二十二页，共三十四页，2022年，8月28日4、出厂水泥检验样品的制样、留样的要求①水泥试样通过0.9mm方孔筛，并混合均匀，注意记录筛余物。

②每一取样单位的水泥取样，应充分混匀后分成两等份，一份供本厂做全套物理化学检验，一份按规定要求用双层食品塑料袋装好，放入密封的留样桶内，密封保存期为三个月（保管日期从该编号水泥最后出厂之日起计算），以便需要时，送水泥质量监督检验机构复验或仲裁。

③检查样品应于试验前8小时送入试验室，以保持与试验室相同的温度。

④留样应有留样条，留样条注明品种、强度等级、编号、包装日期及留样人。第二十三页，共三十四页，2022年，8月28日问：为什么水泥留样不能使用非食品塑料薄膜袋？答：非食品塑料薄膜袋上有一层增塑剂，它们大都系挥发性很强的脂类化合物。若将它用于水泥留样包装，这种可挥发性的有机物就会吸在水泥颗粒表面上，形成一层难透水的薄膜，阻隔水泥颗粒与水的接触，降低水泥的水化反应能力，使水泥强度下降。第二十四页，共三十四页，2022年，8月28日

5、水泥厂向质检机构送检样品的要求

水泥送检样分委托、监督、报优、抽查、对比、复验、仲裁检验等类，水泥厂送检样品时，具体要求如下：①凡是监督检验样必须与厂自检样、封存样同时抽取，随时取样20kg，均匀混合为三等份，一份供自检使用，一份为封存样，另一份为监督样。该样品必须在该编号水泥出厂后三天内寄出。

②送样时必须使用统一的送样单，详细填写送样单位、样品名称、品种、强度等级、编号、混合材名称及掺加量、出厂日期、检验日期和送样类别。

③样品重量至少有6kg，以便遇到特殊情况时（如试验过程中突然停电、机械故障或人为事故造成试件损坏）或对试验结果有异议需要重检时有足够的样品。第二十五页，共三十四页，2022年，8月28日④样品用双层食品塑料袋装好，送样单用信封装好放在双层食品塑料袋之内，外用防水包装袋捆扎结实，以防寄送途中破损、受潮、风化，影响检验结果的准确性。

⑤企业应及时向质检机构报送本厂检验结果，凡监督样和对比样在未收到企业检验报告单前，质检机构不发28d检验报告单。

⑥凡监督检验机构抽检样品，必须在封样之日起三天内寄送指定的检验机构。

⑦凡是委托样、对比样、代检样，均只对来样负责。

⑧凡复验、仲裁样必须符合有关规定，否则质检机构一律不予受理。第二十六页，共三十四页，2022年，8月28日五、日常例行检验操作注意事项（一）、生产控制组1、物料水分测定注意事项①大块样品应先破碎到2cm以下再测定。②一般试样在105-110℃烘干至恒重，即可测得水分含量。③天然石膏的化合水以结晶水形态存在，它失去结晶水的温度在80-90℃，故通常测定二水石膏附着水是在45±3℃进行。④用红外线灯烘干物料水分时，严防冷物触灯，以免引起灯泡爆裂伤人。第二十七页，共三十四页，2022年，8月28日2、碳酸钙滴定值测定注意事项①加入HCl标准滴定溶液时，应随时摇晃，以防试料粘结在瓶底，不易分解完全。②严格控制加热的温度和时间。如加热温度过高，时间过长，就会有HCl气体逸出，造成测定结果偏高。加热过程中应将锥形瓶摇晃2-3次。③滴定时轻轻摇动锥形瓶，使不溶物于瓶底部转动，以利终点观察，仔细观察上层清液的颜色变化情况。④控制溶液加入速度，不要太快，防止溶液来不及流下造成误差，使测定结果不稳定。第二十八页，共三十四页，2022年，8月28日3、熟料中游离氧化钙测定注意事项

①试样和容器一定要保持干燥，以免造成测定结果偏高。②加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。③加入甘油乙醇溶液后应立即摇动锥形瓶，使试样分散，以防结块。每隔5-10min摇动锥形瓶一次，防止试样粘结瓶底。④控制煮沸时间和滴定次数。煮沸时间太长，易造成结果偏高。一般加热2-3次，每次10min左右即可。⑤滴定之前应先停止加热，等冷凝液完全落下后再取下滴定，以免冷凝液损失。第二十九页，共三十四页，2022年，8月28日4、熟料立升重测定注意事项①每次从漏斗内向筒内降落的物料高度要一致，筒口要刮平。②操作中要避免强烈振动。③立升重筒使用前及使用一段时间后，应用水对其容积进行标定。第三十页，共三十四页，2022年，8月28日（二）、物理检验组1、水泥比表面积测定注意事项①进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查方法是用胶皮塞塞紧圆筒口，抽气，关闭活塞，在5min内液面如未下降，就证明仪器未漏气，否则必须找出漏气处加以密封。②每季度必须重新校正试料层体积，避免由于圆筒磨损而造成的试验误差，使用滤纸改变时也应重新校正。③使用过的滤纸不得重复使用。④水泥比表面积由两次试验结果的平均值确定。第三十一页，共三十四页，2022年，8月28日

2、水筛法细度检验操作注意事项①试验前要仔细检查水压、喷头、筛子、筛座是否符合规定要求。②冲筛时试样在筛内分布要均匀，筛子转速约为50r/min为宜，防止试样溅出筛外。③喷头应防止堵塞，发现喷头孔洞堵塞时要及时处理。④筛子应保持洁净，使用后用稀乙酸进行浸泡清洗。定期用标准粉进行校验，超出±15%范围时应重新更换新筛。第三十二页，共三十四页，2022年，8月28日（三）、化学分析组1、烧失量测定注意事项①灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性试样应在铂坩埚中测定。②为了正确反映灼烧基化学组成，烧失量试样和全分析试样应同时称取。③烧失量的数值与灼烧的温度和时间有直接关系，因此必须严格按规定控制。第三十三页，共三十四页，2022年，8月28日2、离子交换法测定三氧化硫注意事项①适用于天然二水石膏、硬石膏为原料的水泥中三氧化硫的测定。②测定前需做空白试验。③使用过的树