药物分析第十一章B抗生素类药物分析课件

4.青霉素钠（钾）的吸收度检查：供试液1.80mg/ml，

结果判断：A280不得大于0.10-8I24I碘量法（一）1.原理水解产物定量过量剩余ChP四、含量测定（水解）NaOH头孢菌素族青霉素族反应分两步进行：1.水解反应(按化学计算量进行)2.氧化-还原反应(无固定的量关系，受温度、PH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定)V样空V样对照液+缓冲液+碘液+回滴+碱+酸+缓冲液+碘液+回滴

V对空V对2.方法供试液+缓冲液+碘液+回滴+碱+酸+缓冲液+碘液+回滴

空白试验A、消除样品已降解产物的干扰B、消除样品中其他消耗碘的杂质的干扰C、消除碘挥发造成的误差

以未经水解的样品作空白测定空白样品I2Na2S2O3I-I23.条件（1）弱酸性pH4.5碱↑I2→IO3-+I-酸↑普鲁卡因与碘在酸性条件下会产生复盐沉淀（2）温度24～26℃温度＞38℃

未水解的供试品亦消耗碘（3）水解时间以水解20分钟后的耗碘量最大（4）反应时间反应20分钟后，耗碘量随时间的变化较小，可减小含量测定的误差。4.特点（1）灵敏度高样品:碘=1:8（2）反应条件、实验操作要求高V对、V对空V样、V样空1份含量加试剂次序、反应时间、滴定速度相同4I2→8I-电位配位滴定法（汞量法）（二）1.原理SHROH--青霉素族（水解）青霉素族ChP2.方法醋酸盐缓冲液pH4.6滴定水解(降)空醋酸盐缓冲液V(NO3)2HgpH4.6滴定样品以未经水解的样品作空白测定3、讨论（1）水解必须完全（2）汞盐滴定液用EDTA标定（3）空白试验消除已降解产物干扰（4）优点

不需标准品可见-紫外分光光度法（三）1、酸水解--铜盐法稳定剂nmCupHA3204+2青霉烯酸青霉素族（水解）2、硫醇汞盐法（1）原理青霉烯酸硫醇汞盐青霉素族HgCl2（咪唑）（2）方法对照品法计算pH9（3）注意

侧链有-NH2时，需加醋酐先将其乙酰化后才能发生上述反应pH9HPLC法（四）ChP

内标法＋校正因子外标法特点快速、高效、灵敏专属性强、重现性好

一法多用（鉴别、检查、含测）返回第三节氨基糖苷类抗生素链霉素双氢链霉素新霉素卡那霉素庆大霉素巴龙霉素链霉胍链霉糖N-甲基-L-葡萄糖胺巴龙霉素D-葡萄糖胺+脱氧链霉胺+D-核糖+巴龙霉糖巴龙胺苷元巴龙二糖胺

糖D-葡萄糖胺脱氧链霉胺D-核糖巴龙霉糖庆大霉素

糖苷元绛红糖胺+脱氧链霉胺+加洛糖胺

糖绛红糖胺紫素胺2-脱氧链霉胺加洛糖胺N-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺绛红糖胺紫素胺2-脱氧链霉胺加洛糖胺N-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺庆大霉素C复合物庆大霉素C1R=HR1、R2=CH3庆大霉素C2R=R2=H

R1=CH3庆大霉素C1aR、R1、R2=H庆大霉素C2aR=CH3R1=R2=H

庆大霉素C2bR=R1=HR2=CH3一、结构与性质多与硫酸成盐链霉素

3个庆大霉素5个碱性中心碱性（一）水溶性溶解性（二）链霉素pH5～7.5庆大霉素pH2～12稳定稳定性（四）UV（三）坂口反应N-甲基葡萄糖胺反应麦芽酚反应二、鉴别

茚三酮反应（一）△羟基胺结构

Molisch试验（二）氨基糖苷类H+糠醛羟甲基糠醛-萘酚蒽酮呈色红紫色N-甲基葡萄糖胺反应（三）甲基葡萄糖胺巴龙霉素链霉素水解-N乙酰丙酮OH-吡咯衍生物对二甲氨基苯甲醛H+红色（Elson-Morgan反应）庆大霉素(缩合)红色对二甲氨基苯甲醛H+

麦芽酚反应（四）

链霉素特征反应H+分子重排紫红麦芽酚链霉胍特有反应（或α-萘酚）8-羟基喹啉坂口反应（五）α-萘酚（六）反应H+UV法（七）庆大霉素无UV吸收nmmax230=l链霉素（八）色谱法（1）TLC法：硫酸庆大霉素的鉴别

点样：供试液：展开、凉干、碘蒸气中显色

对照