2023年己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

【实验数据解决及分析】称取药品的质量:己二酸：48.7０3g；乙二醇：1８.６２mＬ;对甲苯磺酸0.06３g。以酸值计算结果:1、计算酸值:2、反映限度：3、平均聚合度：以第二组实验数据为例:根据上述计算方法得出下表：取样次数反映时间／miｎ样品重量／g消耗的KOH溶液的体积/mL酸值/(mｇKOH／g样品）反映限度平均聚合度10０．66２6５.9２5４１．４60.000０0.00028０.722５１．73３89.590.280５１.390314０.9004５.５２275．02０.49211.9694290.4３81１．8１１４6.620．72９2３．6935４30.58714.9５1３8.49０.7４4２3.91０６５3０．61７14.85１３0.870.7583４.1377６80．59412.7９117.０8０.78３84.6258830.83216.22106.０10.80４25.１089１0８０．5117.７081.９40.8487６.6０8在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不妥导致所加ＫOH溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反映限度P和平均聚合度Xn都偏高,在作图过程中此点舍去不予以考虑。根据上图曲线分析,在反映初期即低反映限度时,由于反映初期酸和醇反映生成酯减少了体系的极性,导致了反映速率常数或反映级数的变化等各种因素导致了动力学的偏移。一般来说当反映限度高于８0％时才满足二级动力学反映方程式及Ｘｎ与t成线性关系。以出水量计算结果:反映限度:当反映物(1/3ｍol）完全反映生成聚合物时理论出水量为2/3ｍｏl即１2ｍL2、平均聚合度：以第二组实验数据为例:取样次数反映时间/ｍin出水量/mL出水总量／mL反映限度平均聚合度1121．351.３50．1131．12７２131.3０２．6５０.22１１．２83３１５1.３54．000.3331.５０0４170.７04.７00.３921．6４4５191.０05．70０.4751.９０５6220.806．50０．5422.18２72５０.607.１００．59２2.４４９82７0．507.60０．633２.７2７９320.6０8.200.6８33.15810541.0０9.200.7674．2８6111090.９01０.10０.8426.3１６由于反映体系中残留有少量的水，以及在抽气减压过程中由抽气带出部分水,因此由出水量计算所得的反映限度Ｐ和平均聚合度Ｘｎ相较于酸值计算所得偏低，特别是最后两组数据。【误差分析】(１）在实验过程中由于搅拌棒掉落，重新更换搅拌棒，在更换的过程中由于体系尚未搅拌均匀，由此反映物并不是按照1：1的比例减少的，在剩余的反映物中有其中一种反映物过量,因此导致反映限度减少。(2)在实验过程中对于温度的控制存在误差。（３)在酸度值测定期,由于由三人进行滴定，存在一定的人为误差。（4）在称量过程中由于精度等因素，存在着一定的误差。【思考题】１、说明本缩聚反映实验装置有几种功能？并结合P-ｔ和Ｘn-ｔ图分析熔融缩聚反映的几个时段分别起到了哪些作用？分水器:脱除分离水，促进平衡向生成高聚物的方向移动;搅拌棒：充足搅拌,有助于反映进行；干燥管及真空系统：减压,更利于小分子水的脱除；锅式电炉：缩聚反映反映热小,锅式电炉可以均匀加热以达成反映所需的温度；温度计:控制反映温度。熔融缩聚反映分为三个反映时期：①搅拌熔融:将反映物搅拌均匀,酸与醇反映生产酯，为后续的缩聚反映做好准备，至反映物呈现无色透明状时此阶段完毕。②(160℃)低聚合度物料缩聚（预缩聚):生成预聚物,产生小分子水，在升温阶段,反映速率有所上升,反映限度P和平均聚合度Ｘn上升速率有所增长；在恒温阶段后期体系黏度逐渐升高,反映速率有所下降。③（２0０℃）减压，升温缩聚:减压、升温等方法减少了体系的黏度，增长了除水效率使反映向生成高聚物的方向移动。2、与聚酯反映限度和分子量大小有关的因素是什么？在反映后期黏度增大后影响聚合的不利因素有哪些？如何克服不利因素是反映顺利进行？反映单体的配料比、反映温度、反映时间、去水限度都会影响聚酯的反映限度和分子量大小。在反映后期黏度增大,分子链的运动受到限制并且减少了水的排除