GMP质量体系林可霉素利多卡因凝胶中间产品检验操作规程

目的：为检验林可霉素利多卡因凝胶中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据.范围：适用于林可霉素利多卡因凝胶中间产品的检验。职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。规程：性状：本品为绿色透明的水性凝胶。鉴别2.1试剂与仪器2.1.10.05mol/L硼砂溶液 2.1.2乙腈（色谱纯）2.1.3林可霉素对照品 2.1.4氯仿、碘化钾淀粉试纸2.1.5甲醇 2.1.6利多卡因对照品2.1.7氯仿-甲醇-氨水(19:1:0.5) 2.1.8碘化铋钾试液2.1.9硝酸、硝酸银试液 2.1.10氨试液、二氧化锰2.1.11高效液相色谱仪 2.1.12硅胶G薄层板2.1.13层析缸 2.1.14试管2.2项目与步骤2.2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液应出现与林可霉素对照品相同时间的色谱峰。2.2.2取本品2.5g，加水10ml，搅匀，加氯仿10ml搅拌数分钟，放置分层，取氯仿层水浴蒸干，加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取利多卡因对照品，加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸收上述两种溶液各5μl，分别置于点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(19：1：0.5)为展开剂，展开后，晾干，喷碘化铋钾试液，使显色，供试品溶液所显斑点的颜色和位置与对照品的斑点相同。2.2.3本品的水溶液显氯化物鉴别反应：2.2.3.1取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。2.2.3.2取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。3检查3.1试剂与仪器3.1.1电子天平 3.2项目与步骤3.2.1装量：取本品10瓶，照最低装量检查法(SOP-QC-332-00)检查，应符合规定。4含量测定4.1试剂与仪器4.1.1林可霉素对照品 4.1.2C18硅胶色谱柱4.1.30.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节PH值至6.0)4.1.4甲醇乙腈 4.1.5容量瓶(100ml)烧杯(100ml)4.1.6电子天平(万分之一克) 4.1.7注射器(10ml)、过滤器、滤膜4.1.8高效液相色谱仪4.2检验步骤按高效液相色谱法(SOP-QC-306-00)检测。4.2.1色谱条件与系统适用性试验用C18硅胶色谱柱，流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节PH值至6.0)-甲醇-乙腈(75：15：10)；柱温30℃，检测波长为214nm，量取林可霉素对照溶液[*]20μl，注入液相色谱仪，理论板数按林可霉素计算应不低于1500。4.2.2林可霉素对照溶液与样品溶液的制备以及测定[*]林可霉素对照溶液的制备：取林可霉素对照品20mg，精密称定，，置100ml量瓶中，用0.05mol/L硼砂溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。样品溶液的制备以及测定：精密称取本品适量(约相当于林可霉素20mg)，置烧杯中，加入0.05mol/L硼砂溶液适量，用玻棒充分搅拌使分散均匀并溶解后，转移至100ml量瓶中，加0.05mol/L硼砂溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，将林可霉素对照溶液按同法测定，按下式计算本品含盐酸林可霉素按林可霉素(C18H34N2O6S)计算，应为标示量的90.0%-120.0%为符合规定。CW：本品含林可霉素的标示含量(%)；A1：样品溶液中林可霉素的色谱峰面积；A2：林可霉素对照溶液中林可霉素的色谱峰面积；W1：样品的称样量(g)；W2：林可霉素对照品的称样量(g)；C2：林可霉素对照品中林可霉素的含量(%)；T：样品的标示装量(g)；规