工程实验设计与实践

工程实验设计与实践开设实验设计与实践课的目的复习重温大学本科所开设的纤化、制浆、造纸实验。本科实验侧重于基本技能的掌握，而本课程不仅要掌握实验技能，而且要深化，侧重在实验的设计、准备、计划和分析。学会设计实验，做好实验的准备工作。学会分析实验数据，做好实验的总结工作。概述试验设计的意义试验设计是由试验方法与数学方法（统计方法）相互交叉而形成的一门科学。试验设计，将决定完成一次科学试验应采取的方法和步骤，因此是有效完成科学试验的第一步，其目的是在科学试验中做到多、快、好、省。是研究生阶段必修的一门基础课程。科研工作的任务纯理论的研究：机理、过程、反应动力学等应用型研究：开发新产品、新技术、新工艺、新原料提高产品质量提高生产效率，节约能耗、原材料消耗、综合利用等解决生产中的技术关键、技术难题科学试验的一般步骤选题方案设计准备工作实验获取数据分析整理做出科学结论来自实践查阅资料，在前沿中突破未知创意，检索查新，确定方向立项1.选题（1）按照试验目的确定试验指标，即反映试验效果的待检测的参数。（2）根据经验和专业知识，确定影响试验指标的各个因素（因子），并考虑各因素之间可能存在的交互作用。2.试验方案设计（3）按照试验目的和试验的阶段性，合理地选择试验方案。一般试验可分为三个阶段：

A.研究的初期阶段：探索性试验（对照试验、比较试验、筛选试验等）

B.研究的中期阶段：析因试验：深入分析主要因素的作用及相互关系。

C.研究的后期阶段：优化试验：深入研究少数关键因素及其相互关系而进行优化设计。

（4）选择各因子的水平（参数值），规划和配置每一个试验处理（计划表）。（5）选择合理的检测手段（准确可信的），有时需要设计实验方法。

根据课题的目的制订实验方案，首先要区分实验的类型，以蒸煮实验为例可分为以下不同类型：试制新产品：根据产品的质量要求，选择合适的蒸煮原料、蒸煮方法和蒸煮程度，使纸浆的组成和性能符合纸和纸板的质量要求开辟制浆新原料：除了了解原料的纤维形态、化学组成外，还需通过蒸煮实验了解蒸煮情况（过程，药耗，得率）及浆料性质研究新的制浆方法：分级蒸煮，两段制浆，添加助剂、有机溶剂等蒸煮工艺的最优化：可采用正交、旋转、JMP等软件设计实验方案蒸煮历程的研究：了解蒸煮过程各种成分的变化规律蒸煮动力学研究：蒸煮过程的化学反应速度根据设计的实验方案拟定详细的实验计划详细阅读所要进行的所有实验，不要做一个，阅读一个了解实验的原理，以便在实验过程中能抓住要害详细记录实验所需的仪器、药品、原料，以便列单领取、购买、配制或采取替代措施。例如，作原料分析实验，测木素，综纤维素与测苯醇抽提物相互之间有联系，可在测抽提物时即为测木素、综纤维素做好准备；如测定水分（木粉或木片），应为后面的原料分析、蒸煮等做好准备，原料应妥善的保管或处理。制订实验计划按检测参数和检测手段确定试验所需的药品、药品等级及采购方案试验所需要的仪器设备是否完好，制定和落实外协方案试验所需要的其他备品、备件3.准备工作根据所有的实验准备原料例如：原料分析：测水分、灰分、热水抽出物、1%NaOH抽出物、苯醇抽出物、克拉森木素、酸溶木素、综纤维素、聚戊糖等准备木粉需多少。又如：制浆实验测得率、卡伯值，PFI打浆前后叩解度，抄片测裂断长、耐破度、耐折度、撕裂强度、环压强度、紧度、厚度、定量，在制浆时至少应煮多少原料。做好实验准备依据所做的实验，配制所需的药品根据实验原理分清哪些需要准确配制，例如需要标定的标准药品需用分析纯，烘干，标定准确至小数点后四位，需进行仪器分析的样品一定要精确，而需保证PH，保证过量的则要求不高，可用量筒、粗天平。不同的实验需要同一药品，例如：硫代硫酸钠，仅浓度有差别时，则可先按高浓度一次配制，然后再稀释，这样还可以减少误差4.试验实施主要包括：按照计划进行试验正确进行试验操作，保证试验的一致性观察试验结果，收集数据。实验中应注意的问题安全：一定要按照操作规程进行操作，先阅读好使用说明书后再操作，不清楚之处，请教老师或有关专责人员。安全包括自己及他人的人身安全和水电设备等的安全。分清实验的详和略：需要准确的地方一定不能粗放，例如标准样品、标定实验，仪器分析药品的准备等；可粗放的地方如过分精确，则浪费时间、药品和精力，也没必要，例如蒸煮时液比，反映PH的加酸，颜色淀粉等。实验样品的采集一定要典型例如蒸煮时，木片的采集，测定浆料水分时的采样，应将浆料分散，水分均匀。详细认真地做好实验记录。检查核对试验数据进行统计分析解释试验结果，作出科学结论。

5.试验分析开题报告课题的来源，即提出的依据课题研究所要达到的目的和意义：对社会、国民经济和企业的生产、技术、经营的作用和影响国内外对该问题研究的现状，已达到的水平和发展趋势本课题如果研究成功，预计可能达到的水平和展望本课题的主要内容、关键问题和解决方法现有的科研条件以及进行该课题研究时要求具备的条件，包括人员素质，关键设施和费用核算课题完成的时间和大致的进度安排实验方案实例题目：EnhancementofJackPineTMPLongFibres实验过程设计方案：Part1:PreparationofaTMPatabout200-300mLfreenessScreeningofwoodchipsWoodchipwashingAtmosphericpresteaminginhopperfor10minWoodchipsteampre-treatment[time:5min;temp.:126℃]Two-stageRefining[1ststage:126℃,refiningpulpconsistencyabout25%;plategap;pressure;energy;approx.400mLfreeness;2ndstage:atmosphericrefining,refiningconsistencyabout20%,freeness200-300mL].Part2:SeparationoflongfibresFiberlengthofpulpclassification[T233cm-95;Bauer-McNetttypeclassifier],Calculateeachfractionpercentage.FQAanalysisofthewholepulp.Retainedon28+48-mesh-screen-R48-0fromshortfibresusingaBauerMcNettclassifier.RetainedtheshortfibresformakingthehandsheetPart3:CharacterizationofbaselinepropertiesofLFa.ChemicalAnalyses

Lignincontent:Klasonlignin[T222om-98];Extractives(DCM-Dichloromethane)content:[T204]…b.PhysicalTests

Pulp:Freeness:T227om-94（Canadianstandardmethod）;CarboxylContentofpulp:(T237)…Paper:Density:T411om-97Brightness:T452…c.BeatingresponsebyPFImill–repeattests“b”above.Part4…实验准备：仪器药品计划仪器apparatus:索式抽提器Soxhletextractionapparatus,250mL烧瓶flask:(6set)回流冷凝器Refluxcondenser:(6set)坩埚Crucibles:(10set)√玻璃滤器Filteringglasscrucible:about30mL铝制称重盘Weighingdish,aluminum:100(small)大号镊子Forcepsortongs:2(large)玻璃棒Glassstirringrods:

棕色瓶Darkbottlewithstopper:(﹥1000mL)

比重计Specificgravity酸度计PH-meter恒温水浴锅ConstanttemperaturewaterBath：(2set)电加热炉Hotplate,electric实验准备：仪器药品计划仪器apparatus:量筒Graduatedcylinder:50mL；100mL；250mL滴定管Buret:50mL(2set)烧杯Beaker:600mL(6set);50mL(6set);烧杯配表面皿Beaker:150mL,250mL(6set)移液管Pipets:10ml,25ml,50ml容量瓶Measuringflask：100mL(6set)；250mL(6set)；1000mL(3set)带玻璃塞磨口锥形瓶Erlenmeyerflaskswithglassstopper:250mL(4set)普通锥形瓶Erlenmeyerflasks:250mL(4set)实验准备：仪器药品计划试剂Aeagents:（无特殊说明的都需要分析纯）浓盐酸Concentratedhydrochloricacid:2000mL浓硫酸Concentratedsulfuricacid:2000mL95%乙醇Ethanol:5000mL苯Benene:5000mL冰醋酸Glacialaceticacid:100mLHydrogenperoxide:200mLSodiumhydroxide(NaOH):1000gSodiumbicarbonate(NaHCO3):100gSodiumchloride(NaCl):500g

…

标准溶液Sodiumhyposulfite(Na2S2O3):0.1mol/LSulfuricacid(H2SO4):0.05mol/LHydrochloricacid(HCl)):0.1N…标准溶液的标定需要使用的药品和仪器也要列入计划中。仪器药品准备齐全后：清洗烘干所用玻璃仪器，配制所需溶液，贴上标签，注明药品名称、浓度、配制时间和配制人；标准溶液标定，将结果写到标签上；实验前根据实验内容和所需实验时间合理安排实验，做出每天的具体实验方案，越具体越好；按实验方案进行实验，使用设备前要先熟悉各种仪器设备的调试和使用方法，熟悉整个的实验过程。实验方案设计方法举例四因素三水平的正交试验方案项目编号时间（min）温度（℃）浆浓（％）用量（％）01154050.1021560100.25031580150.40043040150.2505306050.40063080100.10074540100.40084560150.1009458050.25试验结果计算试验号因素试验结果时间（A温度（B浆浓（C用量（D白度返黄值卡伯值粘度得率11(15)1(40)1(5)1(0.1)68.91.558.9490491.9221(15)2(60)2(10)2(0.25)69.91.118.6689493.7031(15)3(80)3(15)3(0.4)70.50.968.6992892.8342(30)1(40)3(15)2(0.25)70.31.138.0491493.5852(30)2(60)1(5)3(0.4)69.61.268.9093093.4662(30)3(80)2(10)1(0.1)67.41.029.6491493.3773(45)1(40)2(10)3(0.4)68.81.248.7395292.6783(45)2(60)3(15)1(0.1)68.40.969.0088492.7093(45)3(80)1(5)2(0.25)70.30.708.2292492.49白度K1209.3208208.8204.7624.1K2207.3207.9206.1210.5K3207.5208.2209.2208.9K1-69.869.369.668.2K2-69.169.368.770.2K3-69.269.469.769.6Rj0.60.11.02.0因素与指标关系图

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123根据各指标下K的平均值确定各因素的最优水平组合为：白度（%）：D2C3A1B3返黄值：B3A3D2C3卡伯值：D2C3B1A3粘度（ml/g）：D3B1A3C2.or.D3B1C2A3得率（%）：B2C2A2D3在各因素中，以白度、卡伯值以及粘度为优先考虑的因素，确定最佳条件为：D2C3B1A3，而处理时间对白度和卡伯值的影响并不大。因此，确定DTPA的工艺条件为：D2C3B1A2，具体如下：pH值3，时间30min，温度40℃，浆浓15%,用量0.25%。据此做再现性试验，看结果。StatgraphicsplusJMP科技论文的写作一、科技论文的组成结构：题目作者、单位及联系方式摘要关键词引言结果与讨论结论感谢参考文献二、写作过程整理实验数据，分析实验结果，编写论文提纲论文的标题写法论文的摘要写法论文的引言写法结果和讨论写法几点注意事项结论写法整理实验数据，分析实验结果：写文章时，大部份时间花在写正文上；而大部份思考是用在整理和分析数据上。编写论文提纲：指路牌，避免写作中途受阻或停顿。包括标题、作者、摘要、引言、结果与讨论以及结论论文的标题写法写初稿时，先拟一个初步的文章题目，待正文基本完成后修改时，最后确定。标题有画龙点睛的作用，应该与文章的内容非常贴切。这一点往往不被注意。有的标题过大；有的又过于局限；有的还存在逻辑关系错误。例如：有一篇论文题目是“仿人机器人的动态行走控制”，行走有静态的吗？论文的摘要写法根据国际标准化组织规定，期刊论文的文摘是对正文文字材料的准确提炼和压缩，不加解释与评论。所以可以等文章写完后再写。文摘通常可分为三种：资讯性文摘指示性文摘结构性文摘资讯性文摘大致可以简单表达以下四个方面的内容：明确研究目的与范围简述使用材料与方法简述研究成果简述结论与意义即要简单表达：做什么？为什么做？怎么做？发现什么？说明什么？指示性文摘一般适用于综述性、讲座性及报道性文章，给读者以一般性了解，而文中的方法、内容、结果等很少涉及。这类以介绍近期某学科的发展居多，且写法与正文一样，比较灵活。结构性文摘这是近年来出现的新的文摘形式，这类文摘可以使审稿便捷，核对方便，读者阅读容易，很快找到所需要的文章。又可使计算机检索更为准确有效，将传统出版物与电子数据库很好联通起来。设置有分项小标题：目的，研究设计，单位背景，参加者，处理方法，主要结果。论文的引言写法文章的第1或2段应该完全用来写引言。简洁地陈述工作的目的和意义所在，并指明该工作的重要性或必要性。论文引言的作用是开宗明义提出本文要解决的问题。引言应开门见山、简明扼要。如果要引用网上的消息，一定要通过其它渠道对消息进行核实。对于学位论文，因篇幅大，在绪论中交代一下整个论文的结构是应该的。在刊物上发表的文章就没有必要说明文章的结构。一般而言，引言应该包含以下几个要素：（1）工作目的：为什么做？（2）对工作目的评价：该工作为什么很重要？（3）工作背景：谁做了什么工作？做得怎么样？以前我们做了哪些工作？（4）导读：读者应该注