YS/T 1116.7-2016锡阳极泥化学分析方法第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YST1116.7—2016

锡阳极泥化学分析方法

第7部分:锑量的测定

硫酸铈滴定法

Methodsforchemicalanalsisoftinanodeslime

y—

Part7Determinationofantimoncontent

:y—

Ceriumsuffatetitration

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YST1116.7—2016

前言

锡阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T1116—2016《》7:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法

———1:;

第部分铋量的测定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分铜量铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:、;

第部分砷量的测定碘滴定法

———4:;

第部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法

———5:;

第部分金量和银量的测定火试金法

———6:;

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———7:。

本部分为的第部分

YS/T1116—20167。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草单位北京矿冶研究总院云南锡业股份有限公司广州有色金属研究院

:、、。

本部分参加起草单位广西华锡集团股份有限公司广西冶金研究院有限公司

:、。

本部分主要起草人白艳华谭凤张天姣黄葡英蒯丽君张威梁铭超后红李志红陈小雁

:、、、、、、、、、、

林珍张富亮覃辉平张永进张婷

、、、、。

Ⅰ

YST1116.7—2016

锡阳极泥化学分析方法

第7部分锑量的测定

:

硫酸铈滴定法

1范围

的本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法

YS/T1116。

本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定测定范围为

。3.00%~20.00%。

2方法提要

试料用硫酸分解硫酸联胺还原在硫酸盐酸介质中于温度下以甲基橙亚甲基蓝

,,-,80℃~90℃,、

为指示剂用硫酸铈标准滴定溶液滴定

,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水

,。

3.1硫酸钾

。

3.2硫酸联胺

。

3.3硫酸ρ

(1.84g/mL)。

3.4磷酸ρ

(1.42g/mL)。

3.5盐酸ρ

(1.19g/mL)。

3.6硫酸铈铵标准滴定溶液c

:[Ce(SO4)2·(NH4)2SO4]≈0.020mol/L。

3.6.1配制称取硫酸铈铵置于烧杯中加入

:50g[Ce(SO4)2·(NH4)2SO4·4H2O]1000mL,

水沿杯壁缓慢加入硫酸低温加热搅拌至溶解完全冷却至室温用脱脂棉过滤

500mL,300mL(3.3),、,,

于试剂瓶中用水稀释至混匀

,5L,。

3.6.2标定称取金属锑w精确至置于锥形瓶中加入

:0.050g(Sb≥99.99%),0.0001g,500mL,1g

硫酸钾硫酸沿杯壁吹少量水加热至冒浓硫酸烟取下冷却加入硫酸联胺

(3.1)、30mL(3.3),,,,,0.1g

沿杯壁吹少量水继续加热至冒浓硫酸烟到瓶口取下冷却加入磷酸沿杯壁加入

(3.2),,,,,5mL(3.4),

水加热至沸腾取下加入盐酸滴甲基橙溶液和滴亚甲基蓝溶液

50mL,,,30mL(3.5)、4(3.7)4(3.8),

用硫酸铈铵标准滴定溶液滴定至红色消失出现蓝色为终点随同做空白试验

,,。

硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度按式计算

(1):

m

c

=.VV-3…………(1)

6088×(1-2)×10

式中

:

c硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每升

———,(mol/L);

m金属锑的质量单位为克

———,(g);

V标定所消耗的硫酸铈铵标准滴定溶液的体积单位为毫升

1———