XB/T 614.4-2011钆镁合金化学分析方法第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国稀土行业标准

XB/T6144—2011

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钆镁合金化学分析方法

第4部分氟量的测定

:

水蒸气蒸馏分光光度法

Chemicalanalysismethodofgadolinium-magnesiumalloy—

Part4Determinationoffluorinecontent—

:

Watervapordistillationspectrophotometry

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国稀土

行业标准

钆镁合金化学分析方法

第4部分氟量的测定

:

水蒸气蒸馏分光光度法

XB/T614.4—2011

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

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年月第一版

20125

*

书号

:155066·2-23395

版权专有侵权必究

XB/T6144—2011

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前言

钆镁合金化学分析方法共分个部分

XB/T614《》6:

第部分稀土总量的测定重量法

———1:;

第部分镁量的测定滴定法

———2:EDTA;

第部分碳量的测定高频红外吸收法

———3:-;

第部分氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法

———4:;

第部分稀土杂质量的测定

———5:;

第部分铝钙铜铁镍硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———6:、、、、、。

本部分为第部分

4。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分负责起草单位包头稀土研究院中国有色金属工业标准计量质量研究所

:、。

本部分起草单位包头稀土研究院

:。

本部分参加起草单位赣州虔东稀土集团股份有限公司湖南益阳鸿源稀土有限责任公司

:、。

本部分主要起草人刘春崔爱端曾清姚南红陈婕赖志远刘芳许鸽鸣肖红梅万英英

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

XB/T6144—2011

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钆镁合金化学分析方法

第4部分氟量的测定

:

水蒸气蒸馏分光光度法

1范围

的本部分规定了钆镁合金中氟量的测定方法

XB/T614。

本部分适用于钆镁合金中氟量的测定测定范围为

。0.010%~0.50%。

2方法原理

试样中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发与其他元素分离冷凝回收富集以酚酞为指示剂用

,,。,

氢氧化钠盐酸调节馏分液至无色以丙酮为稳定剂茜素氨羧络合腙为显色剂水浴保

、,、(C19H15NO8),

温在波长处测其吸光度

,630nm。

3试剂和材料

31高氯酸优级纯ρ

.(,=1.76g/mL)。

32丙酮

.。

33饱和氢氧化钠溶液优级纯

.()。

34氢氧化钠溶液优级纯

.(250g/L)()。

35盐酸优级纯

.(1+1),()。

36盐酸优级纯

.(5+95),()。

37氨水优级纯

.(1+1),()。

38氧化镧溶液称取氧化镧于烧杯中加

.:3.2589g(REO>99.5%,La2O3/REO>99.9%)250mL,

少量水滴加盐酸至氧化镧刚好溶解将溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀溶

,(3.5)。500mL,,。

液浓度为

0.04mol/L。

39乙酸乙酸钠溶液称取乙酸钠于烧杯中用适量水将其溶解将溶液移入容

.-:120g250mL,,2500mL

量瓶中加入乙酸用水稀释至刻度混匀溶液

,30mL,,。pH≈5.3。

310茜素氨羧络合腙显色剂称取茜素氨羧络合腙于烧杯中加入氨水

.:0.0482g250mL,1mL

将其溶解依次加入丙酮氧化镧溶液和乙酸乙酸钠缓冲

(3.7)。125mL(3.2)、6.25mL(3.8)50mL-

溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

(3.9),250mL,,。

311氟标准贮存溶液准确称取氟化钠烘干于烧杯中用

.:0.5659g(>99.95%,105℃1h)250mL,

适量水溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此氟标准贮存溶液浓度为