标准解读
《SH/T 0625-1995 硅铝催化剂中γ-Al2O3含量测定法(X射线衍射法)》是中国石油化工行业标准之一,专门用于测定硅铝催化剂中的γ-Al2O3(三氧化二铝的一种形态)含量。该标准采用X射线衍射技术作为分析手段,通过对比样品与标准物质的衍射图谱来定量分析目标成分。
根据此标准,首先需要准备待测样品,并确保其符合实验要求的颗粒度和均匀性。接下来使用X射线衍射仪对样品进行测试,在特定条件下获取其XRD图谱。关键步骤包括选择合适的扫描范围、步长以及时间等参数设置,以获得清晰准确的衍射峰信息。
在得到样品的XRD数据后,依据已知纯γ-Al2O3的标准图谱或数据库中的参考值,识别并计算出样品中γ-Al2O3相所占的比例。这一步骤通常涉及到对不同衍射峰强度的积分处理及相应数学模型的应用,最终转换为质量百分比形式表示的结果。
整个过程中还需注意控制实验条件的一致性和重复性,保证结果的可靠性。此外,对于复杂基体或者含有多种Al2O3变体的情况,可能还需要结合其他辅助手段如化学预处理等方法提高测定精度。
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- 现行
- 正在执行有效
- 1995-08-14 颁布
- 1995-12-01 实施
文档简介
SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0625-95硅铝催化剂中》-A1205含量测定法(X射线衍射法)1995-08-14发布1995-12-01实施中国石油化工总公司发布
中华人民共和国石油化工行业标准硅铝催化剂中》-A1.0,含量测定法SH/T0625-95(X射线衍射法)1主题内客与适用范围本标准规定了用X射线衍射仪测定硅铝催化剂中?Al.O,及其他过渡态氧化铝相对含量的方法。本标准适用于含有氧化硅、氧化铝、硅酸铝(包括无定形硅酸铝、高岭土或硅酸铝分子筛)的催化剂。2方法概要经过焙烧和磨细的催化剂试样,在以CuKa为辐射源及其他规定的试验条件下,收集26角50°~55°、62°~73两段X射线衍射图(其中第一段衍射图仅作为第二段衍射图确定被测峰前背底强度时使用)通过计算试样与?-Al.O。参比样28角约为67°的衍射峰净强度比,得到试样中?Al.O,相对含量。3意义和用途3.1本标准认为,出现在20角67°附近的宽散的衍射峰是由?Al.O,形成的。它适于评估焙烧过的催化剂中?-Al.O,的相对含量,其中可能包括文献中被描述为、X-、7-这三种形态的Al.O,.6-Al.O,在同样范围内也有衍射峰,但一般要在800℃以上形成,而大多数催化剂的处理温度都不高于此温度。对于晶相种类的鉴别可参考有关文献,由本标准给出的结果统称为-Al.O,3.2某些其他组分可能引起一些干扰,如石英、硅酸铝分子筛、高温下形成的铝基尖品石等。如怀疑有干扰物质存在,就要对衍射图仔细核查。当催化剂中含有大量重金属或稀土元素时,由于它们表现出强的X射线吸收和散射,也可能引起更严重的干扰。因此,在同类试样之间进行比较,比组成差异很大的试样之间进行比较更为适宣。4仪器、设备4.1X射线粉末衍射仪:使用CuKa辐射源、镍滤波片及相同规格的样品架。发散狭缝2"、接收狭缝0.6mm、防散射狭缝2"。收集X射线衍射图时需要选择的试验条件见下表”。采用说明:13原标准要水收集20角52°~76°一段X射线衍射图。2原标准要求使用单色器及相应的狭缝,并要求选择增益因子。本标准要求使用速波片及较宽的各种狭缝.在仪器正常工作情况下不要求重新选择增益条件,采取两及扫描及与之相配合的试验条件收集布射数
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