TJAASS 7-2020 农产品中甲基对硫磷农药残留免疫亲和电化学检测技术

ICS65.020B15团 体 标 准T/JAASS7-2020农产品中甲基对硫磷农药残留免疫亲和电化学检测技术DererminationofparathionresiduesbyImmunoaffinityelectrochemicalmethod2020－10－12发布 2020－10－12实施江苏省农学会 发布T/JAASS7-2020目 次前言 Ⅲ范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1原理 1试剂与材料 1仪器与设备 1试样制备 2测定 2结果判定与表述 2重复性 3检测限和特异性 3前  言本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。本文件由江苏省农业科学院提出。本文件由江苏省农学会归口。本文件主要起草人：刘凤权、王利民、郭逸蓉、徐振林、华修德、王鸣华、张存政、孙远明、石松。IIIT/JAASS7-2020农产品中甲基对硫磷农药残留免疫亲和电化学检测技术范围本文件适用于农产品中甲基对硫磷农药残留的测定。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法术语和定义本文件无术语和定义。原理（下称抗体发生特异性结合，试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯；实验室用水符合GB/T6682中规定的二级水，标准溶液和流动相用水为一级水。甲醇色谱纯醋酸缓冲液pH=5.0仪器与设备甲基对硫磷免疫亲和柱，柱容量≥300ng。1T/JAASS7-2020滤纸9cm双圈定性滤纸容量瓶10mL容量瓶电化学工作站1根玻碳电极、1Ag/AgCl1根铂丝电极。反应池内可包4mL样品液。试样制备提取取试样可食部分，切碎后，称取10g0.1g，加入5mL甲醇（5.1）-水（80:20）溶液涡旋5min，静置30min10mL并定容至10mL（甲醇-水溶液冲洗滤纸中的样品）。样品滤液由纯水进行5倍稀释，待检测用。净化连接于10.0mL10.0mL样品提取液注入玻璃定量管中，2mL/min10.0mL纯水清洗柱子22.0mLmL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，加醋酸缓冲液定容为4.0mL，供电化学检测用。测定检测步骤120s；在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围（-0.2V，-1.0V）4mV25mV，25Hz；240s；（-0.6V，0.34mV25mV，频25Hz。检测条件上述步骤中的电化学反应池，内含有4mLpH=5.0的醋酸缓冲液；整个电化学检测方法是在室温条件下进行的；甲基对硫磷的定量依据是电化学反应中最后一步方波扫描后氧化峰大小。结果计算与表述试样中甲基对硫磷含量以质量分数X计，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：2T/JAASS7-2020（1）式中：Pi：检测溶液中甲基对硫磷组分的氧化峰高值；Vi：电化学反应池中检测溶液体积，单位为毫升（mL）；Cs（ng/mL）；Vs（mL）；Ps：甲基对硫磷标准溶液氧化峰高平均值（系列浓度）；m：试样质量，单位为克（g）。测定结果用平行测定的算术平均值表示，计算结果表示到小数点后一位。重复性在重复实验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的15%。检测限与特异性检测限:0.02mg/kgGB276