染料分析测试1

子情境1-1染料基本属性分析染化系2012年2月染料学习目标学习内容案例导入实训室实践讲授指导项目报告学习内容任务1鉴别织物上的染料类别任务2分析染料的力份和色光任务3测定染料中的水分任务4测定染料的细度任务5测定染料的溶解度任务6测试染料的pH值学习目标学会鉴别固体染料和织物上染料类别方法懂得染料的色光、力份、水分、细度、溶解度等基本属性能对给定染料进行以上各属性的分析与测试能出具正确规范的检测报告案例导入案例1

某染料厂新进一批活性翠蓝KN-G，作为化验室质检人员，请对该批染料的水分含量、力份和色光进行测定，并将其与该厂原有活性翠蓝KN-G进行对比。案例2

某印染厂印花车间为印制真蜡花布，新进活性红R-3G，为方便印花调浆工的生产操作，请在车间使用前对该染料的溶解度及冷水溶解度进行测定，并将结果反馈印花车间。讲授指导资讯决策计划实施检查评估任务：染料说明书查资料、企业调研、小组讨论，计划、制定测试方案组间讨论、教师指导，作测试方案决策实训室完成分析和测试教师检查组间互查PPT项目汇报个人评估小组评估学习流程资讯资讯任务：调查染料出厂时要做哪些检验项目，如何做？染料说明书包含哪些内容？印染企业将染料购进后要不要做检验？做哪些检验？如何做？资讯方法：5-6人一组，分赴不同的染料生产企业或印染企业调研，调研中遇到困难可寻求指导教师帮助，调研中不熟悉的内容可到图书馆或利用网络查阅相关资料。内容任务1鉴别织物上的染料类别任务2分析染料的力份和色光任务3测定染料中的水分任务4测定染料的细度任务5测定染料的溶解度任务6测试染料的pH值任务1鉴别织物上的染料类别师生讨论点评总结个体训练团队训练评估、总结、提高导入导入1、情景描述：某印染企业从外贸公司接到一订单：6块不同颜色的织物2、织物展示3、问题导入：假如你是该印染企业化验室主管，当拿到这六个来样后怎样在化验室打出小样？师生讨论、点评总结123分析鉴别织物种类分析鉴别染料种类选择合适三原色打样织物纤维分类：棉、毛、丝、麻、涤纶、锦纶、腈纶等1分析鉴别织物种类织物分析鉴别方法燃烧法化学法纤维镜法着色法常识性方法（1）染料概念染料是有颜色的有机化合物，它对纺织纤维有一定的亲和力，能够上染纤维并具有一定的染色牢度。颜料也是一种有色物质，它不溶于水，对纤维没有亲和力，但能靠粘合剂的作用机械地粘着于织物上。2分析鉴别染料种类（2）染料种类分类：直接染料、活性染料、还原染料、硫化染料、分散染料、酸性染料、阳离子染料等。直接染料、活性染料、还原染料、硫化染料主要用于纤维素纤维的染色分散染料用于染涤纶纤维酸性染料可以染蛋白质纤维和锦纶，阳离子染料则是腈纶纤维的专用染料。氨水沸煮法——直接染料特征试验取一小块试样（约0.1g）于大试管（或小烧杯）中，用1%氨水沸煮试样1min后，取出试样，若试液中溶有相当的染料，则所用染料为直接染料。织物试样氨水沸煮染料从织物脱落染料不脱落其它染料直接染料（3）染料鉴别二甲基甲酰胺（DMF）剥色试验——活性染料特征试验织物试样DMF剥色染料溶解染料不溶解活性染料直接染料硫化染料还原染料烧碱、保险粉还原试验若试样不能被氧化回复成原有颜色则为活性染料、直接染料。二甲基甲酰胺色处理，不褪色的为活性染料。若试样经氧化又回复原有颜色，另一白色织物又能上染，上染后的颜色与原样相同，仅有浓淡差异，即该织物所用染料为还原染料、硫化染料。用10%次氯酸钠溶液作用于试样，完全褪色的是硫化染料。掌握拼色原则熟练操作容量瓶、移液管等容量器皿熟练操作水浴锅、高温高压小样机等设备准确称量染料及助剂的用量准确计算各种染料的处方对色调色交车间对色大生产3选择合适三原色打样小结：织物上染料鉴别流程试样纤维种类鉴别颜料鉴别纤维素纤维蛋白质纤维涤纶腈纶分散染料阳离子染料酸性染料酸性媒染料料直接染料活性染料还原染料硫化染料不溶性偶氮染料酸性含媒染料活性染料预处理个体训练训练任务：纯棉织物上染料的鉴别操作方法：参照指导书现象及分析：填入工作页相应栏目中重点：掌握直接染料、活性染料和还原染料的特征实验难点：区分染料被剥落还是牢度不好掉浮色团队协作训练训练任务：真丝织物上染料的鉴别操作方法：小组摸索现象及分析：填入工作页相应栏目中重点：掌握直接染料、活性染料和酸性染料的特征实验难点：如何断定酸性染料评估、总结、提高

如何鉴别纤维种类？直接染料和活性染料如何鉴别？酸性染料如何鉴别？还原染料如何鉴别？染料鉴别过程中有哪些注意事项？拓展问题：如何鉴别合成纤维上染料的种类？任务2分析染料的力份和色光

案例

某染料厂新进一批活性翠蓝KN-G，作为化验室质检人员，请对该批染料的水分含量、力份和色光进行测定，并将其与该厂原有活性翠蓝KN-G进行对比。任务3测定染料中水分力份定义：染料的力份是指以一定浓度的染料为标准而比较出的一相对浓度，用百分数表示。测定方法：染料的力份和色光评定是采用试样与同品种的标准样品于同一条件下，对纱线或织物进行染色，通过目测染品的色光来评定染料的力份。意义：力份并不代表染料的实际含量，而是一相对值，它可以大于、小于或等于100%。存在原因：商品染料迄今仍以固态染料为主体，但许多染料都是在水相中进行合成的，为了运输、贮存和试样的需要，通常要把染料中多余的水分除去。染料中水分的含量是染料质量控制的一项重要指标。

意义：水分含量过高，在贮存过程中容易结块，给称样和溶解等使用上带来不便；水分含量过低，给染料的生产造成不必要的能源浪费。所以要适当控制染料的水分含量。

染料中的水分测定方法：溶剂提取法、烘干法、真空干燥法和卡尔·费休法及卡尔·费休改良法，其中以烘干法较为简单实用。浸染法测定染料的力份和色光轧染法测定染料的力份和色光测定染料中的水分测定染料中不溶物含量测试方案设计指导浸染法测定染料的力份和色光

1、染浴配制方法染浴编号标样染料母液（mL）试样染料母液（mL）水（mL）总液量（mL）1#47.5-152.52002#50.0-150.02003#52.5-147.52004#-50.0150.02005#-52.5147.52002、染色工艺工艺流程：配制染液→染色→水洗→固色→水洗→烘干工艺处方：染色：染料见表1-1

纯碱2g/L

温度95℃时间60min

固色：固色剂Y2%（对织物重）醋酸（30%）调节pH值至5~6温度60℃，时间20min3、结果评定

目测法近似一一2块染样左右交替目测无差异者；微一一2块染样左右交替目测似有色差者；稍一一2块染样左右交替目测易于区别色差者；较一一2块染样目测评比有明显色差者；显较一一2块染样基本已呈两种色相者。

当试样与标样色深度一致时，染料试样的力份为：若试样色深度介于标样两档之间，如4#样介于1#、2#之间，则试样力份为95%～100%。3、结果评定

4、测试结果及报告标样编号1#2#3#标样贴样4#试样贴样4#试样与标样的色光差异5#试样贴样5#试样与标样的色光差异试样的力份轧染法测定染料的力份和色光1、轧染液配方示例试样编号1#2#3#4#5#染料标样（g）1.92.02.1--染料试样（g）---2.02.1尿素（g）44444无水碳酸钠（g）1111110g/L渗透剂BX溶液（mL）20202020202.5g/L海藻酸钠溶液（mL）8080808080总体积（mL）1001001001001002、轧染操作把经沸煮并在二辊轧车上轧压过（轧余率70%~80%）的布样放人按照上述方法配制轧染液中浸渍，每次浸渍1min，浸渍其间不停的搅拌。在二辊轧车上二浸二轧（轧余率70%~80%），于80℃下预烘2min，待固色（汽蒸或焙烘）。3、结果评定同浸染法中结果评定，染料的力份可按下式计算：表1-4轧染法测定染料的色光和力份标样编号1#2#3#标样贴样4#试样贴样4#试样与标样的色光差异5#试样贴样5#试样与标样的色光差异试样的力份4、测试结果及报告测定染料中水分准确称取质量已恒定的扁形称量瓶质量m1，用此称量瓶准确称取试样2~5g（精确致0.0001g），试样连同称量瓶的质量记为m2，然后将装有试样的称量瓶置于烘箱中（注意：称量瓶的盖子要打开），于100~105℃或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至质量恒定，此时试样连同称量瓶的质量记为m3。1、测试方法固定质量称量法递减称量法2、计算方法式中：m1一一质量已恒定的称量瓶质量，g；

m2一一干燥前称量瓶连同试样的质量，g；

m3

一一干燥后称量瓶连同试样的质量，g。测定染料中不溶物含量称取染料样品约1g（精确至0.0001g）加入600mL

80~90℃的蒸馏水溶解。如果待测染料为阳离子染料，则加乙酸使其充分溶解，并加热至沸，搅拌均匀在已知恒重（在100~l05℃恒重）的3#玻璃坩埚上过滤，滤渣用热蒸馏水洗涤至洗涤液无色为止置于100~105℃烘箱中烘至恒重。

1、测定步骤固定质量称量法称取染料样品约1g（精确至0.0001g），并使之溶解选择漏斗折叠滤纸过滤操作沉淀的转移

滤纸上沉淀的洗涤方法

图1-19减压过滤装置1一水泵2一吸滤瓶3一漏斗式滤器

4一安全瓶5一自来水2、结果计算

不溶于水的杂质含量X1（%）按下式计算：式中：m

一一染料试样的质量，g；

m1一一玻璃坩埚的质量，g；

m2一一玻璃坩埚及不溶物质量，g。任务4测定染料的细度案例

现有活性紫KN-4R和还原桃红R染料各一批，请设计适当的试验方法对以上两种染料的细度进行测定，并写出试验报告。固体染料的粗细程度称为染料的细度染料细度的表示方式可分为筛分细度和颗粒细度两种筛分细度主要用于水溶性染料细度的表示颗粒细度主要用于分散染料、还原染料等水不溶性染料。知识指导对于水不溶性染料来说，染料的颗粒细度大小直接影响染色效果（如匀染性、得色量等），对印花色浆的均匀程度及是否容易塞网等也有重要影响染料颗粒的大小除了与染料本身结构有关外，还与染料的商品化加工、贮存条件等有关。染料颗粒细度以平均每个标准视野内大于2μm的颗粒个数来表示，常采用显微镜直接计数法测定。染料的筛分细度以通过一定孔径的标准筛后残余物的量X（%）来表示，按下式计算：式中：m1——过筛后残余物的质量，gm2——试样质量，g显微镜使用（1）调节光源（2）低倍镜观察（3）高倍镜观察（4）油镜观察（5）换片电磁搅拌器使用任务5测定染料的溶解度教学内容：染料的溶解度概念，溶解度测试方法，过滤法和滤纸斑点法测试染料的溶解度方法。能力目标：知道染料溶解度概念；巩固电磁加热搅拌器的使用方法，进一步熟悉减压过滤操作，能正确运用过滤法和滤纸斑点法测试染料的溶解度，明白水溶性染料冷水溶解度的测试要点。案例导入案例

某印染厂印花车间为印制真蜡花布，新进活性红R-3G，为方便印花调浆工的生产操作，请在车间使用前对该染料的溶解度及冷水溶解度进行测定，并将结果反馈印花车间。知识指导定义：染料的溶解度是指一升水中所能溶解的染料的克数。意义：对于水溶性染料而言，溶解度是反映染料性能的一项重要指标，溶解度的优劣直接影响到染料溶液及印花色浆的配制，进而影响到染色和印花产品的最终质量。测试方法：过滤法、滤纸斑点法方案设计指导一、过滤法测试染料的溶解度二、滤纸斑点法测试染料的溶解度一、过滤法测试染料的溶解度1、测试方法：在规定温度下，将不同量的水溶性染料溶解稀释至一定体积，采用特定滤材，在规定的真空减压条件下，将不同浓度的染料溶液按浓度递增顺序依次保温过滤，以过滤时间突跃点和滤材上色泽深浅变化（或出现沉积物）判定该染料的溶解极限。突跃点前一档的染料浓度即为染料的溶解度，以g/L表示。2、测试报告表1-9过滤法测定染料的溶解度染料试样1#2#3#4#5#……浓度（g/L）过滤时间（s）滤纸干燥后现象染料的溶解度（g/L）二、滤纸斑点法测试染料的溶解度称取染料若干份（精确至0.01g），如0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g……分别加数滴蒸馏水，将其调成浆状，然后使它们溶解于10mL98℃沸水中。保温搅拌15min后，依次从液面中层吸取染液0.5mL，垂直滴于铺在烧杯口的滤纸上，再吸取染液0.5mL，重复操作一次。将所有滤纸自然晾干，目测滤纸上的试液渗化圈，若在滤纸中心有染料显著析出，则前一档为染料的溶解度。1、测试方法表1-10滤纸斑点法测定染料的溶解度试样1#2#3#4#5#……浓度（g/L）滤纸干燥后现象染料的溶解度（g/L）任务6测试染料的pH值教学内容：染料pH值概念，酸度计使用方法，染料pH值测定方法能力目标：知道染料pH值概念，学会酸度计的使用方法，能够用酸度计准确测定染料的pH值。知识指导染料的pH值是染料生产企业在染料出厂前对水溶性染料进行检测的一项常规指标染料的pH值指染料本身酸碱性的强弱，与染料染色条件无关一般用1％染料水溶液的pH值来表征该染料的pH值，可用酸度计进行测试。酸度计的使用图1-24酸度计1、校对接通电源，安装电极。在小烧杯中加入pH值为6.86的