染料分析测试2

子情境1-2

染料应用性能测试

染化系2011年3月内容组织内容摘要学习目标案例导入实训室实践讲授指导项目报告内容摘要染料的染色性能包括染料的分散性、扩散性、匀染性、移染性、提升力、泳移性、上染率、固色率等等，染料的染色性能是印染企业比较染料优劣的重要指标，也是染料生产企业进行质量控制的重要指标。学习目标通过本项目的学习，让学生懂得染料的分散性、扩散性、匀染性、移染性、提升力、泳移性、上染率、固色率等染色性能，并能对给定染料进行以上各性能指标的测试。案例导入案例1

作为试化验人员，请设计一个试验方法，对工厂新进的分散蓝2BLN的分散性能和扩散性能进行测试，并进行评级。案例导入案例2

某业务员向你厂推销一套阳离子染料，称该套阳离子染料具有优良的配伍性，作为该厂化验人员，你该如何确定该套阳离子染料配伍性的优劣？讲授指导一、测试染料分散性和扩散性二、

测试染料的配伍性三、测试染料的初染性和匀染性四、

测试染料的移染性五、

测试染料的提升力六、

测试染料的上染率和固色率一、

测试染料分散性

和扩散性案例

作为试化验人员，请设计一个试验方法，对工厂新进的分散蓝2BLN的分散性能和扩散性能进行测试，并进行评级。定义：染料的分散性能是表示水

不溶性染料以极细微小的粒子状态分散于水中的程度。性质：染料的分散性越好，染料在水中分布的越均匀，染料聚集倾向越小，从而有利于染料对纤维的上染和匀染。测定方法：双层滤纸过滤法，将滤纸残余物和过滤时间分别与“残余物五级卡”和“过滤时间级别”对比1、染料的分散性DTI-1型染料分散性测试仪染料的扩散性也是评价染料特别是水不溶性染料染色性能的重要指标之一一般是采用分散、还原等水不溶性染料悬浮体制作滤纸渗圈试样，然后与染料扩散性能试样卡的滤纸渗圈标样对比评级。2、染料的扩散性滤纸渗圈标样二、

测试染料的配伍性案例

某业务员向你厂推销一套阳离子染料，称该套阳离子染料具有优良的配伍性，作为该厂化验人员，你该如何确定该套阳离子染料配伍性的优劣？配伍值是反映染料亲和力和扩散速率高低的综合指标，是拼色时选择染料的重要依据之一。配伍值越小，染料对纤维的亲和力就越高，上染速率也越快，更适合染淡色。配伍值越大，染料对纤维的亲和力就越低，上染速率越慢，则适合染浓色。配伍值通常用与标准染料拼色的方法来确定。1、配伍值（一）染料的配伍性和配伍值标准染料有黄色和蓝色染料各一套每套由5只标准染料组成，每只标准染料都有相应的配伍值（K）上染速率最快的染料配伍值为1，最慢的为5，配伍值为2、3、4的标准染料上染速度介于配伍值为1和5的标准染料之间。（1）标准染料选择与待测染料色泽差异较大的一套标准染料（配伍值分别为1、2、3、4、和5的五只标准染料）分别与待测染料进行拼色。若待测染料与其中一只标准染料拼色时，随染色时间的延长，被染织物的颜色只有浓淡变化而无色光深浅变化，那么，待测染料的配伍值就和与之拼色的这只标准染料的配伍值相同。（2）配伍值测定配伍值越小，染料对纤维的亲和力就越高，上染速率也越快，更适合染淡色。配伍值越大，染料对纤维的亲和力就越低，上染速率越慢，则适合染浓色。配伍值相同或相近的染料，其上染速率一致或较为接近，有利于提高拼色染色时的匀染性和颜色的重现性。（3）配伍值与染色性能的关系染料上染纤维过程中，上染速率的一致性被称为染料的配伍性。上染速率相同或相近的染料，其配伍性较好，反之则较差。阳离子染料拼色染色时要考虑染料的配伍性，其它染料，如活性染料、分散染料等拼色染色时，为提高染色质量，也必须考虑染料的配伍性能。2、染料的配伍性通常将两种或两种以上的染料同浴染色后，根据染后织物的颜色深浅和色光变化来测定。颜色深浅和色光变化可用常规的变色、褪色样卡来观察，也可以通过测配色仪器测量染色样的色差⊿E、⊿L、⊿a、和⊿b来评价。3、染料的配伍性测定方法（1）染色法活性染料的活性基可以与纤维素上的羟基发生反应，与纤维素纤维形成共价交联，从而使纤维素纤维获得良好的染色牢度。不同的活性染料对纤维素的亲和力存在着差异，亲和力的大小直接关系活性染料的上染速率，而上染速率的快慢又决定了染料间的配伍性。

（2）滤纸渗圈法活性染料对纤维素亲和力差异可以在滤纸上清晰的反映出来亲和力大的活性染料易被滤纸吸附，扩散速率较慢，形成的滤纸渗圈直径就小；反之则大。一般，滤纸渗圈直径相同或相近的染料其上染速率较为接近，染料间的配伍性就较好而滤纸渗圈直径大小差异较为明显的染料，其上染速率的差异也较大，染料间的配伍性较差，特别是轧染时容易形成头尾色差。由于水和染料在滤纸上的吸附速率不同，

因此二者在同一滤纸上的上升高度也就不同。染料在滤纸上上升的高度（cm）与水在滤纸上上升的高度（cm）的比值称为该染料的比移值，即染料的比移值＝染料上升的高度（cm）/水上升的高度（cm）（3）比移值法比移值可以间接反映染料对纤维的亲和力一般染料的比移值越小，染料对纤维的亲和力越大，反之则小。比移值相同或接近的染料往往配伍性较好，在选择相互拼混的染料时，应尽可能选择比移值相同或接近的染料进行拼色。S（Substantivity）指的是染料的直接性值，直接性值越大，染料的初始上染速率越大，直接性值用添加盐后的吸附值来表示；E（％ofexhaustion）指活性染料的吸尽值，用加碱剂后的最终吸附值表示；F（％offixation）指固色值，用皂煮后的固色值表示；R（rateoffixation）值指的是固色速率，用加碱十分钟的固色速率来表示。（4）S、E、F、R值法

如果活性拼色染料具有相同的染色性能，那么在染色的不同时间点所获得的色光应该相同或相近，从而得到理想的配伍效果。拼色染料的S、E、F、R值应该分别相近可以通过测试染料的S、E、F、R值来评价活性染料的配伍性。S、E、F、R值的测定首先在染色时间内分段取点测试染料的上染率和固色率由测试的上染率和固色率数据绘制染料的上染率和固色率曲线求得。（二）变色样卡、沾色样卡的使用（三）实用色卡潘通色卡潘通色卡Munsell“表色系统结构”A.MunsellL*C*havailableforCIELabSystem

Munsell

表色系统结构可撕式潘通色卡企业自制色卡企业自制色卡染色浓度1.1%o.w.f纺院学生自制色卡（四）标准光源箱光源灯的类型色温颜色指数内容及用途D75过滤钨灯7500K95+模拟北天空日光，美国视觉D65过滤钨灯6500K95+模拟平均北天空日光，欧洲、太平洋周边国家视觉D50过滤钨灯5000K95+模拟中午天空光，颜色品质、一致性好。D75含荧光的平均日光7500K94符合美国视觉颜色标准，模拟北天空日光。D65含荧光的平均日光6500K93符合欧洲、太平洋周边地区视觉颜色标准，模拟平均北天空日光。D50含荧光的平均日光5000K92模拟北天空日光，在形象艺术中颜色品质、一致性好。CWF美国商业荧光4150K62典型的美国商场和办公室灯光，同色异谱测试。WWF美国商业荧光3000K70典型的美国商场和办公室灯光，同色异谱测试。TL83欧洲商业荧光3000K85稀土商用荧光灯，在欧洲和太平洋周边地区用于商场和办公室照明。TL84欧洲商业荧光4100K85稀土商用荧光灯，在欧洲和太平洋周边地区用于商场和办公室照明。UV“黑光灯”紫外光BLBN/A近紫外线不可视，用于检视增白剂效果、荧光染料等。所谓色差是指兩個颜色样品综合色彩上的差异大小。包括明度差、彩度差和色相差三个方面。（五）色差色相,明度

,彩度

在工业上的应用色相HUE-在色相上的描述有:偏紅“redder”,偏黃“yellower”,偏蓝

“bluer”,或

偏绿

“greener”.明暗LIGHTNESS-在明暗度上的描述有:较亮“lighter”,或较暗

“darker”.彩度CHROMA-在彩度上的描述有:较鲜艳“brighter”,或

较萎暗

“duller”.色彩的描述标准样太深太浅标准样较亮较萎暗色彩的描述

标准样偏绿偏紅色彩的描述DE= 0.00 完全对色DE= 0.3-0.6

有一点差异DE= 0.7-1.2

可接受的差异DE> 1.5 完全不对色 正常情况下，DE<0.2时，人眼是看不到色差的！

色差结果的评价CIELAB色差式的总色差值与牢度级别

之间的关系总色差(DE)牢度级别总色差(DE)牢度级别<=13.61<=3.03-4<=11.61-2<=2.14<=8.22<=1.34-5<=5.62-3<=0.45<=4.13定义：染料在起始染色阶段的染色性能测定方法：一般采用在同一染浴中始染相差2min的布样经短时间染色后色差的比较来进行测定。三、测试染料的初染性和匀染性1、染料的初染性定义：染料在上染纤维过程中能否对纤维进行均匀染色的能力。影响因素：染料自身性质、纤维自身性质、染色工艺条件等。测定方法：按不同染色时段进行的匀染性评价及通过染料的初染性测定、移染性测定、上染率测定等对染料的匀染性进行综合评价。2、染料的匀染性四、

测试染料的移染性染料的移染性指染色过程中纤维上染料通过染液从浓度高的地方向浓度低的地方转移的能力。移染性试验是采用已经染色但未经皂煮的布样与未经染色的相同材质白织物在不加染料的空白染浴中，于不同温度下染色一定时间后布样色泽的变化来测定（一）概述移染指数越大，染料的移染性能越好，越有利于染料的匀染性。移染至白布上的染料量和原色布上残留的染料量经过剥色可用分光光度计来定量。通常用移染指数来表示染料的移染性。1、分光光度计种类根据扫描波长的不同，分光光度计分为荧光分光光度计可见分光光度计紫外——可见分光光度计二、分光光度计的使用（visiblespectrophotometry）（ultravioletspectrophotometry）图2-4723A型分光光度计可见分光光度计下页返回结束上页可见分光光度计下页返回结束上页紫外——可见分光光度计分光光度计的基本工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光带，所以，当光色散后的光谱通过某一溶液时，其中某些波长的光线就会被溶液吸收。在一定的波长下，溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有一定的比例关系，即符合比尔定律。

2、测试原理当入射光、吸收系数和溶液厚度一定时，透光率是根据溶液浓度的变化而变化的。因此可以根据透光率与浓度的关系进行未知溶液浓度的测定。T

=

I/I0

lg（I0/I）=εcb

式中，T——透过率；I0——入射光强度；I——透射光强度；A——消光值（吸光度）；ε——吸收系数；b——溶液的光径长度；c——溶液的浓度。光源单色器样品室检测器显示下页返回结束上页光度计部件动画3、基本组成(1)光源

要求：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500nm。紫外区：氢、氘灯。发射185～400nm的连续光谱。下页返回结束上页4、主要部件

作用：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任意波长单色光的光学系统。①入射狭缝：光源的光由此进入单色器；②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束；③色散元件：将复合光分解成单色光;棱镜或光栅下页返回结束上页(2)单色器样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池(紫外区)和玻璃池(可见区)两种。下页返回结束上页(3)样品室光电检测器：将光强度转换成电流来进行测量。要求：对测定波长范围内的光有快速、灵敏的响应，产生的光电流应与照射于检测器上的光强度成正比。下页返回结束上页(4)检测系统5、使用操作规程721型分光光度计的使用UV756MC紫外可见分光光度计的使用按测试方案要求配制染色空白液，投入预先润湿的染色织物与白织物组合体。在规定条件下处理30min，取出，按染料正常工艺要求后处理，晾干。（二）移染指数测定1、移染将组合体试样拆开，用等量剥色剂分别将两块试样上的染料萃取下来，例如直接染料可用二甲基甲酰胺（DMF）进行剥色，剥色时剥色剂的用量不宜太多。2、剥色（1）吸收光谱曲线的绘制3、测定剥色液的吸光度染料母液浓度：0.08g/L（80mg/L）将不同波长下测得的染液的吸光度值填入表2-7，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，绘制吸收光谱曲线，找出最大吸光度所对应的波长即最大吸收波长λmax。波长λ（nm）400450500……650700750吸光度A最大吸收波长λmax表2-7不同波长下染液的吸光度将不同浓度的标准溶液在最大吸收波长下测得的吸光度值填入表2-8，并以染料浓度c为横坐标，各浓度相对应的吸光度A为纵坐标绘制吸光度——浓度标准工作曲线。（2）吸光度——浓度标准工作曲线的绘制表2-8吸光度—浓度数据对应表试样编号1#2#3#4#5#6#浓度c（mg/L）4816243240吸光度A4、移染指数计算根据剥色液的吸光度和吸光度——浓度标准工作曲线计算剥色液的浓度，进而求出移染指数，将结果填入表2-9，并对该染色织物所用染料的移染性能作出评价。表2-9染料的移染性测试结果试样编号7#8#染色织物白织物剥色液吸光度A剥色液浓度（mg/L）移染指数移染性能评价五、

测试染料的提升力提升力是指染料在纤维上的颜色深度随所使用的染料量增加而递增的性质。提升力好的染料具有较好的染深性，可以通过增加染料用量获得浓色染色效果。染色的浓淡往往用染色深度（也称表面深度）来评价。表面深度值的大小可以用库贝尔卡一蒙克（kubelka-Murk）函数值来表示：（一）表面深度式中：R∞

一一有色试样趋于无限厚的反射率，也可用R（光没有透射时的反射率）表示；K

一一有色物质的吸收系数；S

一一散射系数。一般情况下，不单独计算K值和S值，常用K/S的比值来表示。K/S值和固体试样中有色物质的浓度有如下关系：式中：R0

一一不含有色物质的固体试样的反射率；R一一光没有透射时的反射率，取Amax下的值；c一一有色物质的浓度；k一一比例常数，其值等于有色物质为单位浓度时的K/S值。对于纺织品来说，可采用1%（o.w.f.）或1g/L等。K/S

函数常用于比较染色试样的表面深度以及测定染料的强度，通常由仪器测得。K/S值越大颜色越深，反之越浅。使用K/S值比较不同样品的表面深度时，各试样应有相同的色相。在测配色系统中，并不需要自己计算这些数据，软件会快速、准确的完成这项任务。表2-10直接耐晒大红与直接湖蓝的提升力测试数据染色浓度（o.w.f.%）0.30.60.91.21.51.82.12.42.73.0K/S值直接耐晒大红9.514.215.216.817.818.919.619.819.920.0直接湖蓝2.95.57.49.810.612.814.215.016.518.2虽然相同染色浓度下，直接耐晒大红的K/S值要比直接湖蓝高，但随着浓度的增加，直接耐晒大红的K/S值增加幅度却小于直接湖蓝，因此直接耐晒大红的提升力不及直接湖蓝的提升力高。（二）表面深度K/S值的测定特点：计算机测配色系统测试精度高，速度快，重现性好，资料便于保存和检索。组成：电脑测配色系统由硬件和软件两部分组成硬件部分包括电脑和分光光度仪软件部分由测色程序、基础数据输入及管理、预告处方、校正程序、色彩控制、档案维护等部分组成。1、计算机测配色系统简介计算机测配色系统2、计算机测配色系统使用（1）开机图2-7测色仪测色界面2、仪器校正在图2-7的测色界面中点击“仪器”按钮，在下拉菜单中选择“校正”，如图2-8所示，根据提示先用黑色吸光阱（图2-9）和白瓷砖分别校正反射率曲线的0和100％，再用已知反射率的绿瓷砖检验其反射率是否在可接受范围内。如果仪器校正合格，则仪器校正界面显示“合格”，此时则可进行试样的测试，如果校正不合格则需重复上面操作进行重新校正，直到校正合格为止。图2-8仪器校正界面图2-9黑色吸光阱校正提示界面在图2-7的界面中选择点击屏幕格式按钮，在下拉菜单中选择K/S功能菜单。选择合适的测量孔径，将待测试样重叠数层安放于测量孔上，试样重叠层数一般为4-8层，根据织物厚薄而定，以重叠后试样不透光为准。确认后屏幕显示测量结果，根据要求记录或打印所需要的测量数据。（3）测量（三）染料提升力的测定表2-11染料A提升力测试的相关浓度试样编号1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#染料浓度（o.w.f，％）0.30.60.91.21.51.82.12.42.73.0母液（mL）1.53.04.56.07.59.010.512.013.515织物重（g）2浴比1：50助剂按染料常规染色工艺添加染色条件染料常规染色条件表2-12染料B提升力测试的相关浓度试样编号1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#染料浓度（o.w.f，％）0.30.60.91.21.51.82.12.42.73.0母液（mL）1.53.04.56.07.59.010.512.013.515K/S织物重（g）2浴比1：50助剂按染料常规染色工艺添加染色条件染料常规染色条件测试报告表2-13染料A和染料B的提升力比较试样编号1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#染料A贴样K/S值染料B贴样K/S值染料A和染料B提升力比较六、

测试染料的上染率和固色率上染率：也称上染百分率，是指染色过程中，上染到纤维上的染料量占投入染浴中的染料总量的百分数。平衡上染百分率：染色达到平衡时染料的上染百分率称为平衡上染百分率。平衡上染百分率是染色限度的指标，也常用俗语直接性来定性地描述某一染料在某一纤维上染色时平衡上染百分率的高低，直接性越大表示染料的平衡上染百分率越高。当纤维和染料一定时，平衡上染百分率的高低只与染色温度有关，因染色过程通常是放热反应，因此提高染色温度会使平衡上染百分率降低。（一）上染率与平衡上染率上染速率：染色过程中，染料上染纤维的快慢通常用上染速率或染色速率来表示，在数值上可以用半染时间（t1/2）来衡量。半染时间：是指染色过程中，染料的上染百分率达到平衡上染百分率一半时所用的时间。半染时间越小说明染料的上染速率越快。上染速率曲线：在一定温度条件下染色，通过测定不同染色时间下染料的上染百分率，以上染百分率为纵坐标，以染色时间为横坐标作图，所得到的曲线称为上染速率曲线。上染速率曲线上上染速率的最高值为平衡上染百分率，平衡上染百分率的一半所对应的时间为半染时间。

（二）上染速率曲线与半染时间虽然A、B两种染料的平衡上染百分率相差较大，但它们的半染时间相同，也就是说A、B两种染料的上染速率一致或接近。（1）首先用分光光度计测定被测染料溶液的最大吸收波长，并配制不同浓度的染料溶液，测定它们在最大吸收波长下的吸光度，绘制出染料的吸光度——浓度标准工作曲线。（三）上染率测定及上染速率曲线的绘制染色残液法、染样剥离法和反射法准确称取0.020g直接染料于烧杯中，用少量蒸馏水调匀、溶解后，转移至250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀备用。用移液管分别吸取上述溶液25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2.5mL于编号为1#~6#的50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。选择其中一个浓度的染液在分光光度计上测定其最大吸收波长λmax。分别测定1#~6#染液在最大吸收波长λmax时的吸光度，取1号染液的浓度为100%，则1#~6#容量瓶中染液的相对浓度分别为100%、80%、60%、40%、20%、10%。以此相对浓度为横坐标，测定的吸光度为纵坐标作图，得到该染料的吸光度——浓度标准工作曲线。表2-16待测染料的浓度与吸光度对应数据表试样编号1#2#3#4#5#6#相对浓度（％）1008060402010吸光度A将同一染料在一定的染色条件下进行染色，分别在染色开始的0min，20min，40min，60min，80min，100min，120min时取染色残液2mL于25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。在分光光度计上测定其吸光度，然后从该染料的标准工作曲线上读出相应的染料相对浓度C，再按下式计算出该时间染料的上染百分率。上染百分率=100%－C（2）上染百分率计算以染色时间为横坐标，以上染百分率为纵坐标作图，即得染料的上染速率曲线，在染料的上染速率曲线上找出该染料的半染时间。（3）绘制染料上染速率曲线、求半染时间表2-17不同染色时间染料的吸光度、相对浓度与上染百分率对应数据表染色时间（min）020406080100120吸光度A相对浓度C（％）上染百分率（％）半染时间（t1/2）固色率是表示除去浮色后纤维上的染料量的一个特性指标，其计算方法有两种

。一种是以染色所用染料总量为基准，计算纤维上固着的染料量与投入到染浴中的染料总量之比，一般染色常用此法另一种是以固色前织物上染料量为基准，计算固色后单位质量的织物上染料量与固色前单位质量的织物上染料量之比，分散染料热溶染色、印花常用此法计算。

（四）固色率及其测试1、固色率含义活性染料浸染时要经历中性浴促染、加碱固色和皂洗三个步骤，活性染料浸染时的吸尽率指的是染色过程完成了中性浴促染和加碱固色而未皂洗时织物上所吸附的染料量占投入染液中的染料总量的百分比活性染料浸染时的固色率是指经皂洗后仍固着在织物上的染料量占投入染液中的染料总量的百分比。1、活性染料浸染时吸尽率和固色率的测定2、活性染料吸尽率和固色率测试试样编号1#2#织物重（g）20染料浓度（o.w.f）2染料母液（mL）食盐（g/L）12纯碱（g/L）20浴比1：50染色温度（℃）70染色时间（min）30固色温度（℃）70固色时间（min）30（1）测试方案E＝100%－X式中：E

一一活性染料的吸尽率X

一一染色残液中染料量；Aa

一一标准溶液的吸光度；Ab

一一染色，残液的吸光度；n

一一标准染液和染色残液的测试浓度稀释倍数比，按上述冲稀方式n＝。＝4（2）吸尽率测定

（3）固色率测定F＝E－Y式中：E

——吸尽率；Y

——皂煮洗涤下的未固着的染料含量；Ac——标准皂煮液的吸光度；Ad——皂煮残液的吸光度；n

——标准皂煮液和皂煮残液的测试浓度稀释倍数比，按上述冲