化学分析工技能鉴定操作培训

化学分析工技能鉴定操作培训-----存在问题及操作规范目录一、试卷解读二、准备工作三、操作规范要求及存在问题四、记录及报告五、安全卫生一、试卷解读例1：项目应用GB/T6730.61-2005红外碳硫法分析铁矿石中的碳、硫含量。提供标准样品做多点校正共两个样品，每个样品平行测定两次，允许加做一次，结果取平均值。

考核总时限

30分钟准备时间

5分钟操作时间

25分钟超过规定时间终止操作，可继续写完记录，但速度项不得分。一、试卷解读例二：项目：用企业标准LQB99-2004《铁矿石化学分析方法

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》。铁矿石标样3个，可任选2个；试样1个。2个标样各至少分析一次。试样平行测定两次，分析结果取平均值。如以其中一个测定结果报出，则精密度不得分，准确度得分减半。

考核总时限

60分钟准备时间

10分钟操作时间

50分钟超过规定时间终止操作，可继续写完记录，但速度项不得分。二、准备工作1.各种物品所放的位置：标准样品、天平（包括称量的辅助工具）、仪器试剂、标液、指示剂、纯水、滴定管、量杯等玻璃器具、通风橱、电热板、检测仪器、加工设备、坩埚、助熔剂等试验用的其它辅助物品，如手套、计算器、托盘2.清洗、标记玻璃器具（清洗方法）自来水洗涤后，蒸馏水洗涤至少3次3.检查并预热仪器等，内部清扫、电炉温度、天平稳定、水、电、气压力、加工设备等4.各种试剂浓度、量是否足够（包括水的准备）三、操作规范及问题1.称量1.1要求：称量前检查天平水平称样前后清扫天平称样过程中多余的样品倒入废样杯天平调零、读数时关闭天平门称样前归零，称样后检查天平零点(±0.0002g)1.2常见问题不看水平读数时不关天平门称取样品前不擦拭样勺称样时多余样品放回试样瓶称样后不检查零点不及时记录称样量和天平编号三、操作规范及问题2.量器具的使用2.1移液管的使用先吹尽管尖残留水，外壁用干净滤纸擦干插入吸取液1-2cm，不吸空，不倒流洗涤时横持并转动，溶液由排液嘴流出，放尽残留溶液，重复至少3次垂直拿管，调节液面至溶液弯月面下缘与刻度相切，靠掉管尖液滴。移液管垂直，管尖紧贴适度倾斜的承接容器内壁，放液放液完成后，管尖仍靠在壁上等待约15s，不允许吹出溶液用少量蒸馏水冲洗瓶口内壁三、操作规范及问题2.2滴定管的使用使用前用溶液洗涤3次；洗涤时边转边向管口倾斜，使洗涤溶液布满全管，溶液与管壁充分接触；放出洗涤溶液时，冲洗管尖，放尽残留溶液滴定管调“零”后，立刻用干净的容器内壁，将滴定管尖溶液靠掉，使其不进入滴定容器内；滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1~2cm处，溶液不允许呈线状加入；不允许“旋转”滴定；滴定近终点时先用水吹洗瓶口，然后逐滴滴加，最后半滴半滴加至终点，滴定后读数前管尖溶液在瓶内壁靠掉；滴定管读数时，手不能握住滴定管有溶液的部分；滴定完成后等待30秒读数。读数误差（考试者与裁判间读数差别）应控制在±0.02mL之内三、操作规范及问题3.滴定时常见问题有气泡不会处理用容器外壁靠管尖滴定温度控制（如测硅需要保持70-90℃；测全铁时需要冷却至室温）滴定速度过快或过慢终点前半滴控制不好终点褪色终点判断不准确或不一致握住有液部分读数读数前没有等待30秒读数时视线不水平为达到结果平行人为修正不及时记录读数三、操作规范及问题4.样品处理试剂加入顺序正确，加入量合理（比如助熔剂？）溶解过程溶液无飞溅溶解完全，溶解后不可有可观察到的未分解样品，试液清亮常见问题温度掌握不好，如硫酸亚铁铵滴定法测锰，温度过高过低都会使结果偏低，加酸时不带手套（高氯酸？）；加入试剂时的操作不规范，溶液溅出（沿杯壁、温度过高时）溶解不完全时间统筹掌握不合理（如方法规定应立即滴定的）四、结果处理及报告1.结果处理要求：数据即时真实记录，记录内容完整，修改规范运用公式正确，有效数据修约正确结果取舍符合要求常见问题记录的问题：记录不及时；忘记或记错记录不完整（样品编号、标样编号及标准值，天平编号、温度等）记录不规范，如30.1ml、0.20g；不在规定的表格内填写，将因试样称量差异换算的数值写入分析值修改不规范日期分析项目样品名称编号称样量(g)滴定量（mL）TFe（%）备注标样YSBC***试样1#0.200125.2×60.02×1#0.20×25.2060.023平均值//60.02计算过程：换算系数：k1=k2=

k=（k1+k2）/2=试样含量：开始时间：**********结束时间：***********分析人（签名）天平编号：环境温度：

检验依据：

四、结果处理及报告计算及修约问题计算不正确，尤其是两个标准样品换算滴定度问题试样单次分析结果保留位数不够（应多保留一位）结果报告的问题平行试样分析结果不平行，重复性不好时，仍然平均报出；（考虑几种情况？）标准样品超差，仍按平均滴定度计算结果结果取舍时，能够找到明确原因的，按实际情况保留相对正常的样品检测结果并应在记录的备注中予以说明。明确的原因如：样品溶解时溅出、滴定终点不正常、加试剂过量、过程中出现异常现象等四、结果处理及报告图示样品不平行的情况标准值允许上限允许下限五、安全卫生要求工作台面整洁无损坏器皿和泼洒化学试剂提交试验报告后，在5分钟内按规范清理台面和试剂归位，洗涤器皿问题：试剂洒出（操作不规范引起）打碎器皿试剂等未归回原位腐蚀性液体伤害到自己或别人干扰到别人的操作六、结果评定1.精密度：两个平行试样的差值应小于：重复性限r或者允许差差值越小得分越高：一般分为1/4、1/2、3/4、1几段平行样超差精密度不得分（此时不允许平均报结果）对于全铁的分析r=0.2757-0.00189m。（含量<50%不适用