有机化学实验考试

六、注意事项2.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔点偏高，熔程变大。1.样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。3.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。4.精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间，若升温速度过快，熔点偏高。注意事项4.精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间，若升温速度过快，熔点偏高。六、注意事项2.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔点偏高，熔程变大。3.样品量3.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。1.样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。2.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔点偏高，熔程变大。4.精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间，若升温速度过快，熔点偏高。七、思考题1.测定熔点的意义⑴测定化合物的纯度⑵鉴定固态有机物⑶判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质2.测熔点时，若有以下情况对测定结果有何影响？⑴熔点管壁太厚⑵熔点管底部尚有一针孔⑶毛细管不洁净⑷样品未完全干燥或含有杂质⑸样品研得不细或装得不紧密⑹加热太快3.是否可以把第一次测定熔点时已熔化了的有机物冷却固化后再作第二次测定，为什么？答：不行。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其它结晶形式。六、注意事项1.安装顺序要自下而上，从左向右3.加热过程要补加沸石，需要等温度冷却后再进行补加4.开始蒸馏时要先通冷凝水再开始加热；实验结束后要先停止加热再关掉冷凝水5.温度稳定，馏分速度稳定了再进行接收。2.温度计位置：酒精球上缘应对着蒸馏头侧支管的下缘6.拆装置的顺序是从右向左，自上而下。六、思考题1.高于三分之二时，蒸馏瓶内的汽化空间较小容易爆沸；少于三分之一时，蒸馏过程相对误差较大，不利于蒸馏。2.温度计水银球测的是蒸汽的温度，水银球位置偏高容易造成测得的沸点偏低。4.应先停止加热，待蒸馏瓶内液体冷却至沸点温度以下时补加沸石并通入冷凝水进行蒸馏。如果突然通入冷凝水，容易造成冷凝管炸裂。3.加入沸石是为了引入汽化中心，保证蒸馏的平稳进行，防止出现“过热”及“暴沸”现象。沸石过量会吸附产品而使产率降低，也会引入少量杂质。六.注意事项1.滴定终点颜色变化无色到粉红色2.振荡时要注意放气，放取下层溶液时要将分液漏斗上活塞打开3.振荡时间要在3～5分钟，保证充分萃取4.使用乙醚时注意安全七.思考题1、使用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？乙醚、氯仿、环己烷、苯。2、用不相溶的溶剂提取乙酸，你认为哪种方法最有效？3、如果用有机溶剂提取水溶液，你不能确定分液漏斗中哪一层是有机层，如何迅速解决这个问题？4、影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好的溶剂？上层（密度小于水）：乙醚、环己烷、苯下层（密度大于水）：氯仿多次萃取法往分液漏斗中加入几滴水，水若沉入下层，则下层为水相；从下层放出几滴液体于水（置于试管）中，若能相互溶解，表明下层为水相。萃取剂的性质和使用量、萃取次数、萃取的温度和时间萃取剂的选取：与原溶剂互不相溶、互不发生化学反应、有机物在两种溶剂中有较大的溶解性差异六、注意事项1、使蒸气慢慢上升到柱顶，选择合适回流比，防液泛2、控制馏出速度2-3s

/滴。为减少柱内热量损失，可用抹布将其包起来。3、由于温度计误差，实际温度可能略有差异。4、温度计读数下降，并再次缓慢上升时，可更换烧瓶承接下一馏分。5、分馏要结束时，温度出现下降，可停止实验。注意不能蒸干！七、思考题1．若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？2．用分馏法提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？3．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装的效率高？答：造成液泛现象，破坏浓度梯度，效率下降答：可让上升的蒸气和回流液体充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

答：装有填料的分馏柱可以增加气液两相接触的面积，达到较好的分离效果4．什么是共沸混合物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？5．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接明火加热有什么优点？6．根据甲醇-水混合物的蒸馏曲线，哪一种方法分离混合物各组分的效率高？答：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称做共沸物。在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例与液体部份完全相同，因此无法以分馏方法将混合物进行分离。

答：水浴加热受热均匀，且甲醇遇明火易燃答：分馏法六、注意事项1）混合物中若含有低沸点物质时，通常应先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，最后使用油泵减蒸。2）在系统充分抽空后先通冷凝水，再加热，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

3）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则指针易打弯；4）必须待内外压力平衡后，才可关闭水泵，以免抽气泵中的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

答：减压蒸馏适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。七、思考题1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？２、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么措施？答：实验开始时，先开泵，再开热源；实验结束时，先关热源再关泵。答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。

３、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么必须先抽真空后加热？答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开安全瓶活塞（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的指针慢慢地回复原状，然后关闭泵和冷却水。

４、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？注意事项1.实验所用仪器都应充分干燥。2.分馏过程中，控制好分馏柱顶部温度。（T<80°C）3.水层应尽可能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物被干燥剂吸收而造成损失。思考题1．在粗制环己烯中，加入食盐使水层饱和的目的是什么？①饱和食盐水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分层更明显。

②环已烯在饱和食盐水中的溶解度很小