标准解读
《LS/T 6136-2019 粮油检验 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》是一项国家标准,旨在为大米样品中的多种金属元素(包括锰、铜、锌、铷、锶、镉和铅)提供一种高效且准确的检测方法。该标准详细规定了使用快速提取技术结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行分析的具体步骤。
首先,在准备阶段,需确保所有使用的仪器设备如ICP-MS处于良好工作状态,并按照制造商提供的指南进行校准。同时,应准备好所需的化学试剂与材料,例如硝酸等用于样品前处理过程中的消解剂。
接着进入样品制备环节,根据标准要求选取具有代表性的大米样本并将其研磨成粉末形式。然后采用特定比例的混合酸溶液对一定量的大米粉进行湿法消化处理,以达到完全溶解样品中目标金属元素的目的。此过程中需要注意控制温度及时间条件,避免因过度加热导致某些易挥发性元素损失或形成难溶化合物影响后续测定结果准确性。
完成样品前处理后,将得到的澄清液通过适当的稀释调整至适合ICP-MS进样的浓度范围内。在正式测试之前,还需要利用一系列已知浓度的标准溶液来建立各待测元素的工作曲线,以便于后续定量分析时参照使用。此外,为了保证数据可靠性,整个实验流程中还需设置空白对照组以及定期插入质量控制样本来监控分析系统的稳定性和精密度。
最后,在ICP-MS上按照优化后的仪器参数条件运行样品溶液,并记录下各个元素对应的信号强度值。依据之前建立好的标准曲线,可以计算出样品中各目标金属元素的实际含量水平。本方法不仅适用于常规实验室环境下的大批量样品筛查工作,同时也能够满足食品安全监管领域对于痕量重金属污染物监测的需求。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2019-06-06 颁布
- 2019-12-06 实施
文档简介
ICS67060
X11.
中华人民共和国粮食行业标准
LS/T6136—2019
粮油检验大米中锰铜锌铷锶镉
、、、、、、
铅的测定快速提取-电感耦合等离子体
质谱法
Insectionofrainandoils—Determinationofmananesecoerzinc
pgg,pp,,
rubidiumstrontiumcadmiumleadinrice—Raidextractioncouledwith
,,,pp
inductivelycoupledplasmamassspectrometry
2019-06-06发布2019-12-06实施
国家粮食和物资储备局发布
中华人民共和国粮食
行业标准
粮油检验大米中锰铜锌铷锶镉
、、、、、、
铅的测定快速提取-电感耦合等离子体
质谱法
LS/T6136—2019
*
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲号
2(100029)
北京市西城区三里河北街号
16(100045)
网址
:
服务热线
:400-168-0010
年月第一版
20197
*
书号
:155066·2-34438
版权专有侵权必究
LS/T6136—2019
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准由国家粮食和物资储备局提出
。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口
(SAC/TC270)。
本标准起草单位国家粮食和物资储备局科学研究院国家粮食和物资储备局标准质量中心钢研
:、、
纳克检测技术有限公司中粮营养健康研究院有限公司陕西省粮油产品质量监督检验中心湖南省粮
、、、
油质量监测中心天津市粮油质量检测中心江西中储粮粮油质监中心北京农产品质量检测与农田环
、、、
境监测技术研究中心安徽省粮油产品质量监督检测站嘉兴市疾病预防控制中心国粮武汉科学研究
、、、
设计院有限公司中储粮油脂天津有限公司
、()。
本标准主要起草人周明慧王松雪王正友张艳伍燕湘张洁琼陆翌欣陈曦时超吴静王婧
:、、、、、、、、、、、
梅广洪玲刘佳李旭聂煌程亚陆安祥胡斌毛永荣高薇薇黄昌郡曾华
、、、、、、、、、、、。
Ⅰ
LS/T6136—2019
粮油检验大米中锰铜锌铷锶镉
、、、、、、
铅的测定快速提取-电感耦合等离子体
质谱法
1范围
本标准规定了大米中锰铜锌铷锶镉铅的电感耦合等离子体质谱法简称的原理
、、、、、、(ICP-MS)、
试剂和材料仪器和设备样品试验步骤结果处理精密度及其他要求
、、、、、。
本标准适用于大米中锰铜锌铷锶镉铅的测定
、、、、、、。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
粮食油料检验扦样分样法
GB/T5491、、
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3原理
试样研磨至一定粒径后试样中的锰铜锌铷锶镉铅可经过稀硝酸振荡提取进入提取液中提
,、、、、、、,
取液经离心后用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中元素浓度与质谱信号强度成正比通过测定质
,。
谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析
。
4试剂和材料
41试剂
.
注除非另有说明本方法所用试剂均为优级纯水为规定的一级水
:,,GB/T6682。
411硝酸经亚沸蒸馏或采用高纯试剂
..(HNO3):。
412氩气高纯氩气或液氩
..(Ar):(>99.99%)。
42试剂配制
.
421硝酸溶液取硝酸缓慢加入水中混匀
..(5+95):50mL,950mL,。
422硝酸溶液取硝酸缓慢加入水中混匀
..(10+90):100mL,900mL,。
43标准品
.
431元素贮备液
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