探究扫描电镜

探究扫描电镜扫描电镜的发展背景电子显微镜技术是显微技术的一个重要分支，是一门现代化的显微技术。显微技术的核心是显示肉眼所不能直接看到的物质的手段问题，准确地说是显微仪器。光学显微仪器种类较多，如生物显微镜、体视显微镜、倒置显微镜、偏光显微镜等等。借助这些仪器我们能直接看到各种细菌、动植物的细胞及其内部更细微的结构。光学显微镜的分辨率最高只能达到200nm，有效放大倍率为1000-2000倍。如果研究比200nm更小的结构，如物质的分子、原子等。光学显微镜便无能为力了。于是，科学家就发明了电子显微镜，简称电镜(electronmicroscopyEM)，它是利用电子束对样品放大成像的一种显微镜，包括扫描电镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电镜(transmissionelectronmicroscope,TEM)两大类型，其分辨率最高达到0.01nm，放大倍率达80万-100万。借助这种电镜我们能直接看到物质的超微结构。二、扫描电镜的工作原理和结构1、工作原理扫描电镜的工作原理如下图所示。由电子枪发射出来的电子束在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为5nm的电子束，聚焦在样品表面，在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。扫描电镜的工作原理与光学显微镜或透射电镜不同：在光学显微镜和透射电镜下，全部图像一次显出，是“静态”的；而扫描电镜则是把来自而二次电子的图像信号作为时像信号，将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。扫描电镜可分为五个主要组成部分：电子束会聚系统、样品室、真空系统、电子学系统和显示部分。肝帝；电寸■巨J-网3工电手束会球瘀逢音H而；急氏I（1） 电子束会聚系统此系统由3部分组成，即电子枪、磁透镜、扫描线圈等电子枪采用发夹式热发射钨丝栅极电子枪，所用的加速电压一般0.5〜30kv。磁透镜（聚光镜）电子射线在磁场的作用下会改变前进的方向。当电子射线通过空心的强力电磁圈时，就像光线通过玻璃的透镜那样，会发生折射而聚焦。由于三极电子枪所射出来的电子束直径一般为30〜50um左右，而最终要求电子束直径成为1〜5nm的电子探针，因此需要两个或三个磁透镜组成，即双聚光镜和物镜（末透镜）。这三个透镜都有光栅，可挡掉一部分无用的电子，尤其是物镜光阑要尽量地小，以减少像差。同时，磁透镜有像散存在，故要安装消像散器。扫描线圈通常由两个偏转线圈组成。在扫描发生器的作用下，电子束在样品表面做光栅状扫描。（2） 样品室样品室是固定样品以及电子束和样品相互作用产生各种信号电子的场所。样品用导电胶或双面胶固定在铜上，经过喷镀，装入样品座，把这个样品座放在和微动装置连在一起的样品架上。样品微动装置能在X、Y轴做10〜30mm的上下左右移动，能在T轴做O0〜900的倾斜，能在R轴做360度的水平选转还能在Z轴做6〜48mm左右的升降。为了使电子探针系统和样品室的这些结构保持真空状态，避免外部磁场的影响和保持外观整齐，以上各部分被装入适当的外套之中，用密封圈（橡胶垫圈）组装在一起。

S33J样品室m34旧锚电镜的Ml空系跳（3） 真空系统扫描电镜的镜体和样品室内部都需要保持1.33E-2〜1.33E-4Pa的真空度，因此必须用机械泵和扩散泵进行抽真空。真空系统还有水压、停电和真空自动保护装置，置换样品和灯丝时有气锁装置。（4） 电子学系统电源系统扫描电镜的电源系统包括启动镜体的各种电源（高压、透镜系统、扫描线圈、合轴线圈、消像散用的电源等），检测-放大系统电源，光电倍增管电源，真空系统和图像信号处理线路电源，观察用的显像管以及照相电源等。信号电子成像系统此系统把电子探针和样品相互作用产生的信号电子进行收集、放大、处理，最后在显像管上显示图像。扫描电镜可以接受从样品上发出的多种信号电子来成像，不同的信号电子要用不同的探测器。在高真空的工作状态下，以二次电子信号的图像质量最好。二次电子的探测器为二次电子探头，是扫描电镜最重要的部件之一。二次电子探头由栅极、聚焦环、闪烁品体、光导管和光电倍增管等组成。（5）显示部分显像管把电子透镜像普通显像镜里的物镜和目镜那样组合起来，把物体放大到几万、几十万倍。由于人眼看不见电子射线，必须在荧光屏上显示放大的图像，即将信号放大器获得的输出调制信号通过显像管转换成图像。照相机将显像管显示的图像、编号、放大倍率、标尺长度和加速电压拍摄到底片上。随着科学水平的不断发展，20世纪80年代开始就已研制用计算机代替照相机的功能，直接将图像及设置的参数打印出来或存储于软盘。三、扫描电镜的成像原理和成像过程1、成像原理在收集电场的作用下，从试样表面所发出的电子信息通过闪烁品体后转换为光子，光子通过光导管进入光电倍增管被放大并转换为信号电流，再通过电信号放大器放大转换成信号电压，送到信号处理和成像系统，从而完成了成像信息的电子学过程。2、成像过程扫描电镜的成像过程是通过信号处理和成像系统来完成的。（1）电子束的聚焦在真空状态下加热钨灯丝时会产生电子束，在灯丝外围的阴极和位于相反的阳极之间施加高电压。拉出电子束并缩小到直径为30〜50um的交叉点，电子束被阳极加速，再连续被第一、第二聚光镜、物镜缩小，再加上扫描线圈的作用，形成聚集得很细的电子束（即电子探针，直径为3〜10um），照射于样品上。电子探针和样品之间相互作用，从试样表层发出各种信号电子，它们用相应的探测器接收，经过放大、处理后，可以获得各种信号的图像。信号不同，所呈现的图像表示的样品的性质不同。电子探针和样品相互作用所产生的信号电子有：二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子、透射电子等等。二次电子入射电子受样品的散射与样品的原子进行能量交换，使样品原子的外层电子受激发而逸出样品表面，这些逸出样品表面的电子就叫做二次电子。从样品得到的二次电子产率既与样品成分有关，又与样品的表面形貌有更密切的关系，所以它是研究样品表面形貌最佳的工具。通常所说的就是二次电子像，其分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，特别适用于粗糙表面及断口的形貌观察。图3LD佶号■旭亍示章图背散射电子 是入射电子受到样品中原子核散射而大角度反射回来的电子。它的能量损失较小，能量值接近入射电子的能量。这种电子是入射电子深入到样品内部后被反射回来的，所以它在样品中产生区域较大。X射线入射电子进入样品，如在原子核附近则受核库仑场作用而改变运动方向，同时产生连续X射线，即软X射线。俄歇电子样品原子中的内层电子被入射电子激发时样品发生了弛豫过程，多余的能量除发射特征X射线外，还可以使外层的两个电子相互作用，一个跳到内层填充空穴，另一个获得能量离开原子成为俄歇电子。阴极荧光有些固体受电子束照射后，价电子被激发到高能级或能带中，被激发的材料同时产生了弛豫发光，这种光称为阴极荧光。患31陪芝电子的用途_mJ ™' 三云日I于3散■沧子.匮射屯「 ' '儿腐分析 •特征X射线、做敬电『、背散射电子桀甜分析 胃■敞射电子,lUu旦子•去射电已闹耕黄光化学态 特止x射线，俄歌电r-,剧成斐光电噂性陞 背畋射电子、眼收电f、透射电子、二次电于（2）扫描和扫描电镜的放大倍数在镜体内的电子束通路上有偏转线圈（或扫描线圈），在显示部分的显像管上也有偏转线圈，这些偏转线圈接受来自扫描电源X、y轴（水平、垂直轴）的锯齿波电流。显像管画面上的样品图像在显像管内有相应的电子束定位点，它和样品表面上电子探针的定位点一直保持完全准确的相应关系（同步扫描）。显像管的画面幅度和样品上扫描幅度之比，决定扫描电镜的放大倍数。显像管上画面的幅度是固定的，如果把供应镜体内偏转线圈的偏转电流加以改变，则扫描电镜的放大倍数也要发生变化。（3）扫描电镜图像能立体地逼真反应出样品凹凸不平的特点二次电子量的变化与入射电子在样品上形成的局部角度有灵敏的关系（倾斜角校应引起的反差），就是说样品表面微观的凹凸形成了扫描电镜图像的反差。入射电子像针那样细，对于相当凹凸不平的样品大致都能聚焦（焦点深度大），能够在一幅画面上观察样品的深浅全貌。C.可以把样品整个倾斜，从斜处观察富于凹凸不平的形态，这更从心里上增加了立体感。四、扫描电镜的操作1、 电镀启动接通电源一合上循环冷却水机开关一合上自动调压电源开关一打开显示器开关（接通机械泵、扩散泵电源），即开始抽真空。2、 样品的安装按放气阀，空气进入样品室1min，样品室门即可拉开。把固定在样品台上的样品移动到样品座上，将样品座缓慢推入镜筒并用于扶着（即官关闭样品室），同时按下抽真空阀，待样品室门被吸住再松手。重新抽真空，待显示“READY”，即可加高压（HT红灯亮），加灯丝电流（缓慢转动FIKAMENT钮，一般控制在100uA以下）。3、 观察条件的选择观察条件包括加速电压、聚光镜电流、工作距离、物镜光栏以及倾斜角度等。（1）加速电压选择普通扫描电镜加速电压一般为0.5〜30kV（通常用10〜20kV左右）。依据样品的性质、图像要求和观察倍率等来选择加速电压。加速电压愈大，电子探针愈容易聚焦得很细，入射电子探针的束流也愈大。二次电子波长短对提高图像的分辨率、信噪比和反差最有利的。在高倍观察时，因扫描区域小，二次电子的总发射量降低，因此采用较高的加速电压可提高二次电子发射率。但过高的加速电压使电子束对样品的穿透厚度增加，电子散射也相应增强，导致图像模糊，产生虚影、叠加等，反而降低分辨率，同时电子损伤相应增加，灯丝寿命缩短。表加速电压与图愉质■的关系加速电&（kV）o. z 5 in* 盐 时分地率低. f高由壕敕应小. --- '大污染敏感大- 一^—— f小「•杭盼响容易—fJLJ— ——---—-—一容到图像底量f粗哒、层次不丰富未翳展迎察易斗—_一— — .琲电予柬损折J二次电广度奉大― ―小X射蛾分析-一用10-15kV⑵聚光镜电流的选择聚光镜电流大小与电子束的束斑直径、图像亮度、分辨率紧密相关。聚光镜电流大，束斑缩小，分辨率提高，焦深增大，但亮度不足。亮度不足时激发的信号弱，信噪比降低，图像清晰度下降，分辨率也受到影响。一般来说，观察的放大倍数增加，相应图像清晰度所要求的分辨率也要增加，故观察倍数越高，聚光镜电流越大。工作距离的选择工作距离是指样品与物镜下端的距离，通常其变动范围为5〜48mm。如果观察的试样是凹凸不平的表面，要获得较大的焦深，必须采用大的工作距离，但样品与物镜光阑的张角变小，使图像的分辨率降低。要获得高的图像分辨率，必须选择小的工作距离，通常选择5〜10mm，以期获得小的束斑直径和减少球差。如果观察铁磁性试样，选择小的工作距离可以防止试样磁场和聚光镜磁场的相互十扰。形貌观察常用的工作距离一般为25〜35mm，兼顾焦深和分辨率。物镜光阑的选择扫描电镜最末级的聚光镜靠近样品，称为物镜。多数扫描电镜在末级聚光镜上设有可动光阑，也称为物镜可动光阑。通过选用不同孔径的光阑可调整孔径角，吸收杂散电子，减少球差等，从而达到调整焦