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- 已被新标准代替
- 1988-03-26 颁布
- 1988-08-01 实施
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UDCC614.777:543.06Z16中华人民共和国国家标准GB8972-88水质五氯酚的测定气相色谱法Waterquality-Determinationofpentachlorophenol-Gaschromatographj1988-03-26发布1988-08-01实施国家环境保护局发布
中华人民共和国国家标准水质五氯酚的测定UDC614.77气相色谱法:543.06GB8972-88Waterguality-Determinationofpentachlorophenol-Gaschromatography适用范围本标准规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法。适用于地面水中五氯酚的分析测定。水样为50mL时,最小检出浓度为0.04yg/L。2原理本标准采用首先净化在酸性条件下,将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚,用正己烷萃取,再用0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取,使五氯酚再转化为五氯酚盐进人碱性水溶液中,使五氯酚与水样中的氯代烃类(如六六六,DDT等)、多氯联苯类(PCB)分离,消除干扰。然后衍生反应,在碱性溶液中加人乙酸配与五氯酚盐进行乙酰化反应。最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯。用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定。武剂和材料3.1载气氮气,高纯(99.999%),用5A分子筛净化管净化。8.2试剂本法所用试剂除指明者外,均为分析纯。3.2.1五银酚C.C15OH,化学纯。3.2.2五氯苯乙酸酯,色谱纯。3.2.3正已烷,正已烷经色谱测定无干扰峰,如有干扰峰存在,用全玻璃蒸解器重新蒸幅,收集67.8~69.8℃的留分。3.2.4乙酸酥(CH:CO)0。3.2.5浓硫酸HSO,,d=1.84。3.2.6酸钾K.CO。,使用时配制成0.1mol/L的溶液。3.2.7氢氧化钾KOH。3.2.8二氯甲烷CH.Cl。。仪器气相色谱仪,备有电子捕获检测器,4.1,放射源3Ni或3H。4.2进样器,10pL微量注射器。4.3色谱柱
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