标准解读
GB/T 8654.5-1988 是关于金属锰中磷含量测定的标准方法之一,该标准具体采用了钼蓝光度法进行磷量的测定。根据此标准,磷与钼酸铵在酸性条件下生成磷钼杂多酸,后者进一步被还原剂(如抗坏血酸)还原成磷钼蓝,通过比色法测量其吸光度,从而计算出样品中的磷含量。
首先,在实验准备阶段,需要准备好所需的所有试剂和仪器,包括但不限于钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液、硫酸等,并确保所有玻璃器皿清洁无污染。对于待测样品,应先将其溶解于适当的溶剂中,形成均匀的溶液。
接着是显色反应过程:将一定量的试样溶液置于容量瓶内,加入适量的钼酸铵溶液及抗坏血酸溶液,摇匀后放置一段时间让颜色充分发展。此步骤的关键在于控制好反应条件,比如温度、时间以及各种试剂的比例,以保证生成稳定的磷钼蓝化合物。
最后一步是使用分光光度计对显色后的溶液进行吸光度测量。选择合适的波长范围(通常为650nm左右),并以空白试验作为参比,记录下样品溶液的吸光值。依据朗伯-比尔定律,通过已知浓度的标准系列建立工作曲线,可以据此计算出未知样品中的磷含量。
整个分析过程中需要注意安全操作规程,避免接触有害物质;同时也要严格遵守实验步骤,确保数据准确可靠。
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文档简介
UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.5—88金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定磷量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布
中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法:543.062钼蓝光度法测定磷量GB8654.5-88MethodsforchemicalanalysisotmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本标准适用于金属锰和电解金属钰中磷量的测定。测定范围:小于0.07%.本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样用硝酸分解,加入高氯酸蒸发至冒烟,将磷氧化成正磷酸,以亚硫酸氢钠将铁等还原,加入锯酸铵和硫酸肼使之生成磷锯蓝,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。2试剂2.1硝酸(p1.42g/ml)。2.2高氯酸(21.678/ml)。2.3亚硫酸氢钠(10%)。2.4相酸铵溶液;称取20g锯酸铵C(NH.).Mo.O.4H.O溶解于1000ml温水中,加入700ml硫酸(1十1),冷却,用水稀释至1000ml,混勾。2.5硫酸肼溶液:称取1.5硫酸膀溶解于水中,用水稀释至1000ml,混勾。2.6显色剂溶液:使用时移取25ml银酸铵(2.4)、10ml硫酸胖落液(2.5)和65ml水,混勺.2.7磷标准溶液;称取0.439“8预先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾(基准试剂)溶解于水中.移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾.此溶液1ml含0.1mg磷。2.8磷标准溶液;移取50.00ml磷标准溶液(2.7)置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,此溶液1ml含0.02mg磷。3仪器分光光度计。4试样4.T电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔。4.2金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔,5分析步
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