标准解读
《GB/T 8654.2-1988 金属锰化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量》是一项国家标准,专门用于金属锰中铁含量的测定。该标准采用三氯化钛还原六价铬为三价铬,并以重铬酸钾滴定剩余的二价铁离子来间接测量样品中铁的总量。
在进行铁含量测定之前,首先需要将试样溶解于盐酸和硝酸混合溶液中,通过加热使金属锰完全溶解。随后加入磷酸消除干扰元素的影响,并调节至弱酸性环境。接着,在此条件下加入过量的三氯化钛溶液,使其与溶液中的所有三价铁反应生成亚铁离子。此时,再加入钨酸钠作为指示剂,并用硫酸调整pH值后,使用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定过量的三氯化钛直至终点出现蓝色即表示反应完成。
整个过程中需要注意控制好反应条件如温度、酸度等,确保测定结果准确可靠。此外,还需要对所使用的试剂纯度以及仪器精度进行严格把关,避免因外界因素影响到最终数据的真实性。通过这种方法可以有效地检测出金属锰材料中微量或常量水平的铁元素含量,为产品质量控制提供科学依据。
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文档简介
UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.2-88金属锰化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethodforthedeterminationofironcontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布
中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法1543.062三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量GB8654.2-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethodtorthedeterminationofironcontent本标准适用于金属锰中铁量的测定。测定范围:1.00%~5.00%。本标准不适用于含铜量大于0.20%的金属锰中铁量的测定。本标准遂守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用盐酸分解,以三氯化钛还原三价铁为二价铁,过量的三氯化钛与鸽酸根作用生成“鸽蓝”,滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。试剂2.1氟化钠。2.2盐酸(1+1)。2.3酸钠溶液(25%):称取25g鸽酸钠溶于适量水中加入10ml磷酸(p1.71g/ml),用水稀释至100m.混勺。2.4三氟化钛溶液(1+10):取」份三氯化钛溶液(15%~20%),用10份盐酸(5+95)稀释,置于棕色滴瓶中。使用前配制。2.5硫碑混酸;在搅拌下将200ml硫酸缓慢加入到500ml水中,冷却后,再加入300ml磷酸,混2.6重铬酸钾标准溶液:C(%K,Cr.O,)=0.015mol/l。称取0.73558预先在150℃烘干2h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,混勾。此裕液对铁的滴定度为0.00083778Fe/ml.2.7重铬酸钾溶液:C(K,Cr.O,)~0.0075mol/1。移取50ml重铬酸钾标准溶液(2.6),用水稀释至100ml,混勺。2.8硫酸亚铁铵溶液:C((NH,)SO,FeSO,·6H,0)0.02mol/1。称取7.8硫酸亚铁铵C(NH.).SO.·FeSO,·6H.O,用硫酸(5+95)溶解并稀释至1000ml,混勾.2.9二苯胺磺酸钠指示剂溶液(0.2%)。试样应全部
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