增光片中五味子醇甲的含量测定

增光片中五味子醇甲的含量测定［摘要］目的建立反相高效液相法测定增光片中五味子醇甲含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇-乙腈-水〔60∶5∶32〕；检测波长为250n。结果五味子醇甲在0.0672～0.672μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.64%，RSD=1.21%。结论该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于增光片的质量控制。［关键词］反相高效液相法；增光片；五味子醇甲；含量测定ntentdeterinatinfshizandrlAinZengguangtablets［Abstrat］bjetiveTstudyRP-HPLethdsthatdeterinedtheshizandrlAntentinZengguangtablets.ethdsShizandrlAasseparatedpletelynan18lun，usingaixturefethanl，aetnitrileandater〔60∶5∶32〕asbilephase，ithUVdetetinat250n.ResultsShizandrlAhasbetterlinearrrelatinbeteen0.0672μgand0.672μg，theresultsalshaveshnthereveryrateas97.64%，RSD1.21%.nlusinTheethdsisverystableandaurate，andhasgdreappearane.ItanbeusedfrqualityntrlfZengguangtablets.［Keyrds］RP-HPL;Zengguangtablets;shizandrlA;ntentdeterinatin增光片是由枸杞子、当归、党参、茯苓、五味子等10味中药组成的中药复方制剂。具有补益气血、滋养肝肾、明目安神、增加视力的成效，临床上用于治疗近视眼［1］。本品收载于?卫生部药品标准?中药成方制剂第十一册，原标准中只有显微鉴别和通用的理化鉴别，无含量测定工程，为了更好地控制产品质量，本文建立反相高效液相色谱法〔RP-HPL〕测定增光片中五味子醇甲的含量，抑制增光片的质量，以确保临床疗效［2～5］。1仪器与试剂1.1仪器日本岛津L-10A高效液相色谱仪，SPD-10AV紫外检测器；T-100恒温箱。L2002数据处理系统。上海必能信Q-250型超声波清洗器。BP211DAG电子天平〔德国Sartrius〕。1.2试剂甲醇为色谱醇；甲醇、天水乙醇、乙腈均为分析纯；水为重蒸水。五味子醇甲〔中国药品生物制品检定所，批号：110857-202204〕；增光片〔湖南德海制药，批号：030426〕。2方法与结果2.1色谱条件〔1〕色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱Diansil〔T〕18〔250×4.6〕，5μ〔迪马公司〕；〔2〕流动相：甲醇-乙腈-水〔60∶5∶32〕；〔3〕检测波长：254n；〔4〕流速：1.0l/in；〔5〕柱温：40℃。2.2对照品溶液的制备精细称取经五氧化二磷枯燥12h的五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1l含0.0336g的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取增光片20片，除去糖衣，精细称定，研细，取细粉约2g，精细称定，置锥形瓶中，精细参加甲醇25l，称定重量，超声处理45in，放冷，再称定重量，以甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.4阴性对照溶液的制备按处方比例称取除五味子的其他药材适量，按照增光片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。2.5线性关系的考察分别精细汲取五味子醇甲对照品溶液〔浓度0.0336g/l〕2μl、4μl、8μl、12μl、20μl，注入液相色谱仪，测定，以五味子醇甲的进样量〔μg〕为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y=8E+06X+23682〔r=0.9997〕。结果说明五味子醇甲在0.0672～0.672μg范围内具有良好的线性关系。2.6精细度试验精细汲取五味子醇甲对照品溶液〔0.0336g/l〕10μl，重复进样6次，峰面积积分值分别为2395570、2440616、2396849、2394535、2467203、2425933，RSD=1.24%。说明本方法精细度良好。2.7重复性试验取同一批增光片〔批号：030426〕，除去糖衣，研细，取细粉5份，每份约2g，精细称定，按2.3项下的方法制备样品，进展含量测定。结果分别为0.1026g/片、0.0999g/片、0.0992g/片、0.0986g/片、0.0982g/片，平均为0.0997g/片，RSD为1.75%。说明本方法具有较好的重复性。2.8稳定性试验取重复性试验项下试验号4的供试品溶液，每2h进样1次，每次10μl，连续进样6次，结果说明在10h内峰面积积分值根本稳定，RSD为1.58%。结果平均回收率为97.64%，RSD为1.21%。见表1。2.9回收率试验贮备溶液：精细称取五味子醇甲对照品3.7g，置10l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1l中含五味子醇甲0.37g的溶液。取含量〔批号：030426，含量为0.0997g/片〕的增光片，除去糖衣，研细，取1.0g〔6份〕，精细称定，置锥形瓶中，分别精细参加贮备溶液0.8l、1l、1.2l，置水浴上挥发至干，按供试品溶液制备方法进展制备并测定含量，计算回收率，结果平均回收率为97.64%，RSD为1.21%。见表1。表1回收率试验结果〔略〕2.10样品测定按拟定的含量测定方法测定10批增光片中五味醇甲的含量，结果见表2。表2含量测定结果〔略〕3讨论笔者曾对提取溶媒、提取时间进展了考察，结果以参加甲醇、超声处理45in为佳。干扰试验结果说明：五味子的阴性对照样品无干扰。方法学考察结果说明：五味子醇甲在0.0672～0.672μg范围内呈良好的线性关系；该方法精细度良好，具有较好的重复性和稳定性，平均回收率为97.64%。因此该方法可用于增光片的质量控制。根据测定的结果，并考虑到药材的产地、采收、加工等因素，暂定每片增光片含五味子以五味子醇甲〔24H327〕计，不得少于0.05g。［参考文献］1中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药成方制剂.北京：化学工业出版社，1996，207.2赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京：中国医药科技出版社，19