巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉(小飞侠)

广州大学化学化工学院实验课程 分析化学实验 实验项目巯基棉分离富集一原子吸收法测定痕量镉专业 化学师范 班级09化学师范班学号0913010054姓名曾曾源指导教师及职称 开课学期2010至2011学年二学期时间2011年5月13日纤维素，也一厂纤维素，也一厂OH+yCd2+SHO-L+H一、实验方案设计实验序号实验五实验项目巯基棉分离富集一原子吸收法测定痕量镉实验时间2011年4月13日实验室生化楼432小组成员曾源,简庆杰实验目的：.了解巯基棉纤维的制备原理；.了解巯基棉纤维吸附金属离子的机理；.了解痕量元素被洗脱的原理；.掌握含Cd2+废水样品分析前的处理方法；.掌握标准溶液的配制；.掌握原子吸收光谱仪的使用方法。实验原理、实验流程或装置示意图、巯基棉纤维的制备原理：硫代乙醇酸(巯基乙酸)使脱脂棉纤维巯基化，反应如下：纤维素hs-ch2-cooh+纤维素25¥ACH2—g—OHSHO(硫代乙醇酸) (固体吸附剂)、巯基棉纤维吸附金属离子的机理：纤维素I、痕量元素被洗脱原理:纤维素 纤维素I IcH2一厂OH+h+ CH—C—OH+TCd2+SO SHOCd/2实验设备及材料实验仪器及材料:镉空心阴极灯，原子吸收分光光度计，酸式滴定管，漏斗，滤纸，漏斗架，玻璃棒，25ml容量瓶1个，100ml容量瓶7个；实验试剂：10mg镉标准使用溶液，1.0g镉标准贮备溶液，蒸馏水，0.02mol/L盐酸，镉的废水试样。实验方法步骤及注意事项（1） 注意控制废液通过巯基棉的流速，使Cd2+能被完全吸附。（2） 巯基棉连续使用十多次，仍然有定量吸附关系。4.实验数据处理方法实验数据采用Origin6.0进行处理参考文献.华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学《分析化学实验（第三版）》 高等教育出版社2001年7月P175—177.李方;候旭;张新申茶叶、银杏叶中铅（II）、镉（II）、铜（II）的测定[期刊论文]分析化学200年03月.韩志辉；吕昌银;杨胜圆银-邻菲罗啉-酸性三苯甲烷染料体系共振瑞利散射法测定痕量银[期刊论文]分析测试学报2006年01月.贺冬秀;李贵荣共振光散射法测定环境水样中的痕量铭（VI）[期刊论文]分析测试学报2004年02月教师对实验方案设计的意见签名：年月日二、实验报告1.实验步骤、现象记录及结果.巯基棉纤维的制备：取硫代乙醇酸20ml,乙酸酐14ml于烧杯中，加浓硫酸2滴，冷却后倒入250ml的棕色广口瓶中，加入4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温(25°C)下放置24-48h,使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水洗全中性，挤十后，置于瓷盘中于35-38C条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中，于暗处保存。在3-5年内，此固体吸附剂任然有效。.巯基棉吸附装置由250mL的分液漏斗，下端接巯基棉管组成。巯基棉管06mmX50cm，内装0.1g巯基棉纤维。以分液漏斗旋塞调节流速。可用酸式滴定管代替，就可直接用滴定管旋塞控制流速。.工作条件的设置吸收线波长Cd228.8mm空心阴极灯电流4~6mA狭缝宽度0.1mm原子化器高度6~10mm空气流量4.5L/min，乙炔气流量1.5L/min.巯基棉分离富集镉取250mL含痕量Cd2+的废水，调节pH5~6,以5mL/min的流量通过巯基棉吸附装置。用5mL1:1的HCl分三次洗脱Cd2+，将溶液全部转移到25mL的容量瓶中，定容，摇匀。(转移至容量瓶过程中，洗脱液用玻璃漏斗进行常压过滤，防止溶液中悬浮的棉花纤维堵塞原子吸收光谱仪的毛细管。).用100mg/L镉标准使用溶液配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L的Cd2+标准系列溶液。.在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，分别测定Cd2+标准系列溶液和富集后Cd2+溶液的吸光度。.实验结束，按程序关机，关气路、电源等。.绘制镉的A-c标准曲线，由富集后镉的吸光度AX，求算废水中镉的含量(mg・L-1)，

或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算镉的含量。2.对实验结果的分析及其结论实验数据：编号123456样品浓度c(mg/L)0.00000.10000.20000.30000.40000.50000.265吸光度A0.0010.0350.0730.1070.1420.1780.095绘制镉的A-c标准曲线:—■—镉sq<SM—■—镉sq<SM曲线方程:一次[A]+K1[C]+K0方程系数:％=0.3543,%=0.0008相关性：0.99992结论：根据工作曲线以及所测得富集后水样的吸光度得到相应水样的镉离子浓度，如下:富集后水样A为0.059,则镉离子浓度0.265ug/L。由于测定时，溶液被放大了10倍，所以废水中镉的浓度为0.0265ug/L。三.实验总结本次实验成败及其原因分析实验成败的关键是，在用巯基棉纤维吸附金属离子时，废水通过巯基棉纤维的时候不可过快，否则，会有部分金属离子还没被巯基棉纤维吸附便离开滴定管，使得所测得的样品浓度偏低。而本次实验的成功就在于控制好了废液的滴速，使之与巯基棉充分接触，从而叫较好的吸附镉离子。所得的工作曲线相关性为0.9992，测定结果较好。本实验的关键环节及改进措施经过巯基棉后的洗脱液中含有巯