标准解读
《GB/T 7739.14-2019 金精矿化学分析方法 第14部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》是针对金精矿中铊元素含量检测的方法标准。该标准详细规定了使用两种主要技术手段进行铊量测定的过程,即电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),适用于金精矿样品中铊浓度范围从几微克每千克至毫克每千克级别的定量分析。
对于ICP-AES方法,标准描述了包括样品制备、仪器条件设置、校准曲线建立及结果计算在内的整个流程。它强调了适当的消解程序对保证测试准确性的重要性,并提供了推荐使用的酸性介质以及可能需要的基体匹配溶液来减少干扰效应。此外,还指出了如何通过优化观测高度或选择合适的波长来提高灵敏度和降低背景噪声水平。
关于ICP-MS方法,除了同样涵盖了样本处理步骤外,更加关注于质谱仪的操作参数调整,如射频功率、采样深度、载气流速等,以确保最佳信号响应。同时,标准也提到了内标物的选择及其加入方式,用以校正长期漂移和其他非特异性影响因素。此外,还讨论了多原子离子干扰问题及其解决策略,比如采用碰撞/反应池技术或者数学修正模型。
两种方法均需按照指定的质量控制措施执行实验,例如定期检查空白值、回收率试验以及参与实验室间比对活动等,从而确保数据可靠性和可比性。最后,报告结果时应遵循特定格式要求,明确列出所用方法、检测限、不确定度估计等相关信息。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2019-08-30 颁布
- 2020-07-01 实施




文档简介
ICS7715001
D46..
中华人民共和国国家标准
GB/T773914—2019
.
金精矿化学分析方法
第14部分铊量的测定
:
电感耦合等离子体原子发射光谱法和
电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofgoldconcentrates—
Part14Determinationofthalliumcontent—Inductivelcouled
:yp
plasmaatomicemissionspectrometryandinductivelycoupled
plasmamassspectrometry
2019-08-30发布2020-07-01实施
国家市场监督管理总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T773914—2019
.
目次
前言
…………………………Ⅰ
范围
1………………………1
方法电感耦合等离子体原子发射光谱法
21:……………1
方法提要
2.1……………1
试剂或材料
2.2…………………………1
仪器设备
2.3……………2
样品
2.4…………………2
试验步骤
2.5……………2
试验数据处理
2.6………………………3
精密度
2.7………………3
方法电感耦合等离子体质谱法
32:………………………3
方法提要
3.1……………3
试剂或材料
3.2…………………………4
仪器设备
3.3……………4
样品
3.4…………………5
试验步骤
3.5……………5
试验数据处理
3.6………………………6
精密度
3.7………………6
附录资料性附录电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体质谱仪测定铊的仪器
A()、
工作条件参数
……………………7
GB/T773914—2019
.
前言
金精矿化学分析方法分为个部分
GB/T7739《》14:
第部分金量和银量的测定
———1:;
第部分银量的测定
———2:;
第部分砷量的测定
———3:;
第部分铜量的测定
———4:;
第部分铅量的测定
———5:;
第部分锌量的测定
———6:;
第部分铁量的测定
———7:;
第部分硫量的测定
———8:;
第部分碳量的测定
———9:;
第部分锑量的测定
———10:;
第部分砷量和铋量的测定
———11:;
第部分砷汞镉铅铋量的测定原子荧光光谱法
———12:、、、、;
第部分铅锌铋铬镉砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———13:、、、、、;
第部分铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
———14:。
本部分为的第部分
GB/T773914。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由全国黄金标准化技术委员会提出并归口
(SAC/TC379)。
本部分起草单位福建紫金矿冶测试技术有限公司长春黄金研究院有限公司大冶有色设计研究
:、、
院有限公司江西金源有色地质测试有限公司防城港出入境检验检疫局北矿检测技术有限公司中国
、、、、
有色桂林矿产地质研究院山东国大黄金股份有限公司山东黄金冶炼有限公司华津国检深圳金银
、、、()
珠宝检验中心有限公司山东恒邦冶炼股份有限公司云南黄金矿业集团股份有限公司中国地质科学
、、、
院郑州矿产综合利用研究所
。
本部分主要起草人夏珍珠罗荣根杨志丰谢文亮俞金生龙秀甲陈祝海林英玲陈永红
:、、、、、、、、、
芦新根高振广苏广东何梅曹钧戴绪丁罗明贵何昭森苏春风刘润婷邱丽陈祝炳孔令强
、、、、、、、、、、、、、
邵国强陈光辉周发军张伟桃林钊旋张艳峰栾海光吕文先陈晓科高小飞倪文山姚明星
、、、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T773914—2019
.
金精矿化学分析方法
第14部分铊量的测定
:
电感耦合等离子体原子发射光谱法和
电感耦合等离子体质谱法
警示———铊为有毒物质使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分未指出所有
,。
可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件
。,。
1范围
的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
GB/T7739
测定金精矿中铊量的方法
。
本部分适用于金精矿中铊量的测定测定范围方法为方法为
,:120.0μg/g~250.0μg/g;2
0.5μg/g~50.0μg/g。
2方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法
:
21方法提要
.
试料经盐酸硝酸氢氟酸高氯酸分解在混酸介质中在过氧化氢和铁盐存在下用聚氨酯泡沫富
、、、,,,
集使铊与杂质元素分离在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱铊于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定
,,,
的条件下在波长处测定试液中铊元素的光谱强度按标准曲线法计算铊量
,190.801nm,。
22试剂或材料
.
除非另有说明在分析中均使用分析纯的试剂和二次去离子水
,。
221盐酸ρ
..(=1.19g/mL)。
222硝酸ρ
..(=1.42g/mL)。
223氢氟酸ρ
..(=1.13g/mL)。
224高氯酸ρ
..(=1.68g/mL)。
225过氧化氢
..(30%)。
226盐酸溶液份盐酸与份水混匀现配现用
..(1+9):1(2.2.1)9,。
227稀硝酸溶液份硝酸与份水混匀现配现用
..(1+99):1(2.2.2)99,。
228混酸份盐酸份硝酸与份水混匀现配现用
..(1+1):3(2.2.1)、1(2.2.2)4,。
229三氯化铁溶液称取于烧杯中加入水溶解加入
..(50g/L):242.5gFeCl3·6H2O500mL,,
混酸移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀
30mL(2.2.8),1000mL,,。
2210铊标准贮存溶液称取
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