标准解读

《GB/T 7731.13-1988 钨铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量》是一项国家标准，主要针对钨铁中的硫含量进行定量分析。该标准采用燃烧中和滴定法作为测定手段，具体步骤包括样品的准备、燃烧过程以及随后的中和滴定。

在样品准备阶段，需要将待测的钨铁样品研磨至一定细度，并按照规定的质量准确称取放入专用坩埚内。接下来是燃烧环节，通过高温条件下加入助燃剂使样品充分燃烧，期间产生的二氧化硫气体被预先配置好的吸收液完全捕获。这一过程中，温度控制与氧气供给对保证硫元素完全转化为二氧化硫至关重要。

燃烧完成后进入滴定阶段，使用标准碱溶液（如氢氧化钠或氢氧化钾）对含有二氧化硫的吸收液进行滴定，直至达到终点。滴定过程中通常会添加指示剂来帮助观察反应终点的变化。根据消耗的标准碱溶液体积及浓度，结合相关化学计量关系，可以计算出原始钨铁样品中硫的具体含量。

整个实验操作需严格按照标准要求执行，注意安全防护措施，比如佩戴适当的个人防护装备，并确保实验室通风良好以避免有害气体对人体造成伤害。此外，为保证测定结果的准确性与可靠性，还应对所用仪器设备定期校准，同时开展空白试验与平行样测试等质控措施。


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  • 1988-02-21 颁布
  • 1989-03-01 实施
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文档简介

UDC669.15'27：543.062H11中华人民共和国国家标准GB7731.13-88鸽铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21发布1989-03-01实施家标准局国发布

中华人民共和国国家标准UDC669.15127鸽铁化学分析方法￥543.062燃烧中和滴定法测定硫量GB7731.13-88MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于鸽铁中硫量的测定。测定范围：<0.250%。本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。2试剂及材料本标准中所用水均为煮佛驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馅水2.1氧气：纯度大于99.5%。2-2高温燃烧管：×L，mm:20～24×600.235瓷舟：预先在1400℃的高温然烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。2-4桂胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.5碱石灰或氢氧化钠：粒状。2.6铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液2.7吸收液;移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL,混勾。2.8混合指示剂：称取0.1250g甲基红和0.0830次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2.9氨基磺酸标准溶液称取约0.1000(精确至0.1me)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氮基酸酸（NH.SOH)于300mL烧杯中,用30mL水使之完全溶解,入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。2.10氢氧化钠标准溶液；e（NaoH)=0.005mol/L2.10.1配制称取0.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化领饱和溶液，混勾，隔绝二氧化碳放暨2～3日，使用时取上部澄清液。2.10.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液（2.9)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚蓝指示剂（0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液（2.10.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30不褪为终点。2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴溴百里香酚蓝指示剂(0.1%)起

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