标准解读

《GB/T 7315.7-1987 五氧化二钒化学分析方法 AgDDTC分光光度法测定砷量》是一项国家标准，该标准详细规定了采用AgDDTC（银二乙基二硫代氨基甲酸盐）分光光度法来测定五氧化二钒中微量砷的方法。此方法基于砷化氢与AgDDTC反应生成红色络合物，在特定波长下测量吸光度值，从而计算出样品中的砷含量。

首先，根据标准要求准备所有必要的试剂和仪器设备，包括但不限于硝酸、高锰酸钾溶液、碘化钾溶液、盐酸羟胺溶液等用于处理样品及形成砷化氢气体；以及AgDDTC溶液作为显色剂。同时还需要配备有适当滤光片的分光光度计以准确测定颜色强度。

接下来是样品制备过程。将待测五氧化二钒试样溶解于稀硝酸中，并加入适量的高锰酸钾溶液氧化其中可能存在的低价态砷至As(V)状态。然后通过添加过量的碘化钾还原As(V)为As(III)，随后使用盐酸羟胺进一步确保所有砷都处于+3价形式。

当样品准备好后，向其中通入载气（如氮气或空气），使生成的砷化氢气体进入含有AgDDTC溶液的吸收瓶内。砷化氢与AgDDTC反应形成稳定的红色络合物。调节分光光度计至合适的波长（通常在520nm左右），用空白试验校正零点后，分别测定空白液和含砷样品溶液的吸光度。

最后，依据朗伯-比尔定律，通过比较已知浓度的标准溶液与未知样品之间的吸光度差异，可以定量地确定五氧化二钒样品中的砷含量。为了保证结果准确性，整个实验过程中需要注意控制好反应条件，比如温度、时间等因素，并且严格按照操作步骤执行。


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  • 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用，转为行业标准
  • 1987-02-27 颁布
  • 1988-01-01 实施
©正版授权
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UDC661.888.22:543.062中华人民共和国国家标准GB7315.7-87五氧化二钒化学分析方法AgDDTC分光光度法测定砷量Methodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxide-TheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1987-02-27发布1988-01-01实施家标淮局国发布

中华人民共和国国家标准UDC661.888.22五氧化二钒化学分析方法：543.062AgDDTC分光光度法测定砷量GB7315.7-87MethodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxideTheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本标准适用于五氧化二钒中种量的测定。测定范围：0.005～0.030%。本标准遵守GB1467—78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用硫酸溶解，，在硫酸介质中，以氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原为亚神酸，再用金属锌将亚神酸还原为砷化氢气体，用二乙基二硫代氮基甲酸银的三乙醇胺－三氯甲烷溶液吸收，使其显色。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。铁量小于50mg、锦量小于400Pg、鸽量小于0.5mg、银量小于1.5mg均不干扰砷的测定。2试剂碎粒（不含砷，直径为1～3mm)。三乙醇胺。2-3三氯甲烧。2.4酸（1+1）。2.5乙酸铅脱脂棉；将脱脂棉浸人10%乙酸铅－0.5%（V／）乙酸溶液中，取出挤干，自然风干后使用。2.6碘化钾溶液（30%)，称取30g碘化钾溶于水中，滴加4滴氢氧化钠溶液（10%)，用水稀释至100ml，混匀，移人棕色瓶中。2.7氯化亚锡溶液（20%)：称取20g氯化亚锡（SnCla2H.O）溶于25ml盐酸（p，1.19g/ml)中，加热至清亮，冷却至室温，用水稀释至100ml，加人18锡粒，财于棕色瓶中，两周内有效。22.8砷化氢吸收液；称取2.00g二乙基二硫代氢基甲酸银（AEDDTC）置于预先盛有485ml三氯甲烷与15ml三乙醇胺的棕色瓶中，加塞摇动使之溶解，放置过夜后使用（AgDDTC在三氯甲烷中溶解较馒，如遇浑浊或仍有未溶解的AeDDTC，使用时应过遂)。此吸收液两周内有效。2.9砷标准溶液2.9.1称取0.1320g预先在105～110℃烘2h并在干燥器内冷却至室温的纯三氧化二砷，置于100ml烧杯中，加人10ml氢氧化钠溶液（10%)，微热溶解后，加人40ml水和1满酚醚溶液（0.1%乙醇溶液)，用硫酸（2.4）中和至溶液红色退去并过最2滴，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含100Lg砷。2.9.2移取20.00ml砷标准溶液（2.9.1

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