标准解读
《GB/T 6900.3-1986 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量》是一项国家标准,主要针对粘土和高铝质耐火材料中的三氧化二铁含量进行定量分析。该标准采用邻二氮杂菲(也称作邻菲啰啉)作为显色剂,通过与样品中的Fe³⁺形成红色络合物,并利用分光光度计测量其吸光度来间接确定三氧化二铁的浓度。
按照此标准操作时,首先需要将待测样品制备成溶液状态,通常包括溶解、过滤等步骤以去除不溶性杂质。接着,在酸性条件下加入适量的还原剂如盐酸羟胺,将Fe³⁺还原为Fe²⁺,因为只有Fe²⁺才能与邻二氮杂菲发生反应生成稳定的红色络合物。然后向处理过的试液中添加一定量的缓冲溶液调节pH值至适宜范围,并加入过量的邻二氮杂菲溶液使Fe²⁺完全络合。最后,使用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,并根据事先建立好的标准曲线计算出样品中三氧化二铁的具体含量。
整个过程需严格控制实验条件,比如温度、时间以及各种试剂的比例等,确保结果准确可靠。此外,还应注意实验室安全和个人防护措施。
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- 被代替
- 已被新标准代替
- 1986-09-16 颁布
- 1987-09-01 实施
文档简介
UDC666.76:543.06中华人民共和国国家标准GB6900.3—86粘土、高铝质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量Fireclayandhigh-aluminarefractories-Determinationofironoxidecontent-o-Phenanthrolinephotometricmethod1986-09-16发布1987-09-01实施家标准局国发布
中华人民共和国国家标准UDC:666.76:543粘土、高铝质耐火材料化学分析方法.06邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量GB6900.3—86Fireciayandhigh-aluminarefractories-Determinationofironoxidecontent-o-Phenanthrolinephotometricmethod本标准适用于粘土、高铝质耐火材料中三氧化二铁量的测定、测定范围:0.50~4.00%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要帖土质试样用氢叙酸、硫酸挥散除硅后,残渣用混合熔剂塔融高铝质试样直接用混合熔剂塔融。盖酸浸取。用盐酸羟胺将铁(Ⅱ)还原为铁(Ⅱ)。在弱酸性溶液中,铁()与邻二氮杂菲形成极红色络合物,于分光光度计波长510nm处,测址其吸光度。2试剂2.1混合熔剂:1.5份无水碳酸钠,1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混勾研细,定于磨口瓶中。2.2氢氟酸(40%)。2.3筑酸(1+1)。2.4盐酸(1+1)。2.5盐酸经胶溶液(10%)。2.6邻二氮杂非溶液(1%):用乙醇(1+1)配制。27乙酸铵溶液(20%)。2.8:三氧化二铁标准定存溶液:称取1.0000g预先在600℃灼烧30min的三氧化二铁(基准试剂)于烧杯中,用少许水润湿,加40ml盐酸(2.4),低温加热溶解至溶液清亮,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含1.00mg三氧化二铁。2.9三氧化二铁标准溶液:移取50.00ml三氧化二铁标准财存溶液(2.8)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混幻。此溶液1ml含100.0gg三氧化二铁。3仪器少光光度计、试样4.1粘土质试样应通过180目筛,高铝质试样应通过200日筛。4.2、试样分析前应在105~110℃烘2h
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