- 废止转行标
- 本标准已被废除、停止使用,转为行业标准
- 1986-07-24 颁布
- 1987-07-01 实施
文档简介
UDC678.746.22-1(086.6)中华人民共和国国家标准GB6599—86体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准样品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography1986-07-24发布1987-07-01实施:标国推局家爱布
中华人民共和国国家标准UDC678.746体积排斥色谱法测定聚苯乙烯标准22-1(0866)GB6599-86样品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography本标准规定了用体积排斥色谱法(SEC)测定聚苯乙烯标准样品的分子量及分子量分布的方法。适用的分子量范围为2×102~3×10g·mol-。本方法也可作为其他高聚物体系的通用方法。用于不同类型的高聚物时,溶剂和柱填料体系等应另作规定。1原理体积排斥色谱法是利用聚合物溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子,在柱子上按照分子尺寸大小进行分离并自动检测其浓度的方法。被测样品的分子量和分子量分布等参数,可以由其SEC谱图根据由已知分子壮的聚苯乙烯标样得到的标定曲线求得。分子量分布用多分散系数来表征。2试剂四氢味哺(THF),分析纯。使用前应用粒状的氢氧化钠或氢氧化钾干燥,重新蒸解。为确保操作过程中溶剂的均一,应有足够供多天实验的数量,保存于干燥滩光处。3仪器3.1体积排斥色谱仪仪器的基本组成是溶剂贴档、恒流泵、进样系统、填充柱和浓度检测器。3.1.1咨剂贴槽溶剂槽应能耐受四氢味哺的腐蚀,其容积须满足一周的实验用量。财槽应能防尘、防潮、避光。连接泵的导管应有过滤装置,确保无任何悬浮粒子人泵。3.1.2恒流泵流量稳定性为士1%。3.1.3进样系统在操作过程中无泄漏和样品残存,,确保进样重复性。3.1.4填充柱3.1.4.1杜填料可采用经过去极性处理的无机胶和有机胶作柱填料,常规粒度和微粒的胶均可。3.1.4.2柱分离范围柱分离范围应对所测聚苯乙烯样品的全部分子最分布范围有效。。填充组合柱的连接以最小到最大孔容依次排列为宜,也可等效混合。3.1.4.3柱效杜效在测试条件下标定:苯或邻
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