高三化学实验复习指导及典型高考试题分析

高三化学实验复习要考什么？考了哪些？如何备考？复习的策略？2006年实验考查大纲：1．了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2．掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。4．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别。5．掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验。（1）根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论。

（2）根据实验试题要求，设计或评价实验方案。（3）能绘制和识别典型的实验仪器装置图。6．以上各部分知识与技能的综合应用。高考试题中实验能力的要求1、用正确的化学实验基本操作和技能来完成规定的“学生实验”的能力。2、观测、记录实验现象，分析实验结果，处理实验数据，得出正确结论的能力。3、初步处理实验中有关安全问题的能力。4、识别和绘制典型的实验仪器和装置的能力。5、根据实验试题的要求设计简单实验方案的能力。实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素。第一，在实验原理、实验仪器和实验操作三条“线”的基础上，向“原理+仪器”、“仪器+技能”、“原理+技能”三个交叉、综合的层面甚至向“原理+仪器+技能”三维立体结构发展，实现化学实验知识与技能的综合考查；第二，化学实验与元素化合物、有机化学、化学计算、化学概念和原理等各个板块中相关知识综合在一起进行考查；第三，将化学实验与化学相关知识、其他学科（如物理、生物等）的相关知识与方法融合在一起来进行综合考查。已考了什么？年份考试内容实验类别基本操作02氨气的性质实验验证实验喷泉实验的操作等03Fe（OH）2制取制备实验气体纯度的操作等04电解原理实验验证实验试纸的使用等05纯碱质量分数测定

定量实验天平的使用等06Na2O2的性质定性实验气体的制备净化近五年浙江理综实验题的题型考查的基本内容1、装置的气密性检验，基本实验实验仪器的使用方法（天平）2、喷泉实验的原理，引发喷泉的方法和原理3、物质制备－－氢氧化亚铁的性质、制取方法，防止被氧化的方法，防水解的方法等4、多组实验仪器的组装能力，实验设计能力，数据取得方法及处理实验结果的能力5、根据题意重新设计实验6、电解原理中电极反应的判断及电极方程式的书写7、环形搅拌器的特殊使用8、萃取9、常见阴阳离子的检验、鉴别10、气体发生装置的应用11、物质的除杂、分离、提纯理综实验题的特点特点一：试题的题源来自于教材的演示实验、学生实验等，其中对实验的加工和重新组合是主要的来源。启示：回归课堂实验、学生实验及其“衍生物”1、源于教材，注重对教材基本实验知识和操作能力的审查教材实验是实验试题的“根”要求我们在平时的实验教学中：完成教材规定的学生实验，对真正做过实验的学生有利，让只看不做，只动口不动手的考生失分（05北京）28．某校化学小组学生利用下图所列装置进行“铁与水反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl3·6H2O晶体。

取自于高二“铁与水反应”和“氢气还原氧化铜”两个实验。（05江苏）19．为了确定乙醇分子的结构简式是CH3—O—CH3还是CH3CH2OH，实验室利用如图所示的实验装置，测定乙醇与钠反应（△H＜0）生成氢气的体积，并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目。

取于高二“乙醇分子结构的测定”2、源于教材实验的改进，注重对教材实验的拓展和创新

一些综合性的实验题，通常是给出新的实验装置完成定性或定量实验，而这些实验装置的原型源于教材典型实验的改装或创新。(05上海)26、某化学课外小组用右图装置制取溴苯。原型（05全国卷Ⅱ）28．（16分）下图中的实验装置可用于制取乙炔。

原型原理3、源于研究性学习，注重对实验方案的设计和评价的考查某研究性学习小组探究Fe3+和SO32-发生的反应，该小组同学通过查阅相关资料提出了两种可能：一，发生氧化还原反应：2Fe3++SO32-+H2O=2Fe2++SO42-+2H+；二，发生双水解反应：2Fe3++3SO32-+6H2O=Fe(OH)3(胶体)+3H2SO3。为了证明是哪一种反应发生，作者设计了一组实验：首先配制FeCl3、Fe(SO4)3、Na2SO3浓溶液，KSCN、BaCl2稀溶液；稀盐酸。然后进行实验。实验Ⅰ，作者选择的实验用品：Na2SO3溶液、BaCl2稀溶液、稀盐酸试管若干、胶头滴管若干。从选择的药品分析，作者设计这个实验的目的是①

。实验Ⅱ，取5mLFeCl3浓溶液于试管中，逐滴加入Na2SO3，观察到溶液颜色由黄色变为红棕色，无气泡产生，无沉淀生成，继续加入Na2SO3溶液至过量，溶液颜色加深，最终变为红褐色。这种红褐色液体是②

。向红褐色液体中逐滴加入稀盐酸至过量，可以观察到的现象是③

。待液体变为黄色的时候将其分成两等份，其中一份加入KSCN溶液，溶液变成血红色。上述实验和现象证明了④

。另一份中加入BaCl2稀溶液，溶液变浑浊，有少量白色沉淀生成，产生该白色沉淀的离子方程式是⑤

。该实验说明⑥

。实验Ⅲ，取5mLNa2SO3浓溶液于试管中，逐滴加入FeCl3溶液，观察到溶液马上变为红褐色，无气泡产生，无沉淀生成，继续加入FeCl3溶液，溶液颜色变化不大，无气泡产生，无沉淀生成。向红褐色液体中逐滴加入稀盐酸至过量，相关现象同实验Ⅱ。实验Ⅳ，换用稀释的FeCl3、Na2SO3溶液重复实验Ⅱ、Ⅲ，产生的现象完全相同。实验Ⅴ，用Fe(SO4)3溶液代替FeCl3溶液加入到Na2SO3溶液中产生的现象与FeCl3溶液加入其中完全相同。在前面的实验的基础上，作者又设计了实验Ⅴ，这个实验的作用（或作者设计这个实验的目的）是⑦

。在FeCl3溶液中加入Na2CO3溶液，可以观察到产生红褐色沉淀并且产生无色气体，该反应的化学方程式是⑧

。从形式上看，Na2CO3和Na2SO3相似，但是从上述实验中可以看到，二者的水溶液与氯化铁溶液反应的现象差别很大，分析其原因可能是（可以不填满）：⑨

。⑩

。……

。……

。（05广东）20、研究性学习小组进行SO2的制备及性质探究实验。（1）根据反应Na2SO3（固）+H2SO4（浓）＝Na2SO4+SO2↑+H2O，制备SO2气体。①用下列简图，在答题卡的方框中画出制备并收集SO2的实验装置（含试剂）示意图。

②实验过程中，使用分液漏斗滴加浓硫酸的操作是_____________________。（2）将SO2气体分别通入下列溶液中：①品红溶液，现象是②溴水溶液，现象是_________________________；③硫化钠溶液，现象是____________________________________。（3）有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢，以致后续实验现象很不明显，但又不存在气密性问题。请你推测可能的原因并说明相应的验证方法（可以不填满）。①原因_____________________；验证方法__________________________。②原因_____________________；验证方法__________________________。③原因_____________________；验证方法__________________________。带孔橡胶塞锥形瓶集气瓶分液漏斗导管液体固体4、源于教材中的化学反应或原理，设计实验试题往往利用学生熟知的教材上的重要的一个化学反应或已明确的实验设计方案或实验习题或课后习题。如考查碳和浓硫酸反应的产物检验（2002河南）2005全国卷（3）第27题物质鉴别题－－高三化学第六章的课后习题改编元素化学：1、镁与溴水反应的探究？

无水CuCl2的制备？废铁屑制FeCl3•6H2O晶体？

2、工业合成硫酸的实验模拟？

蔗糖与浓硫酸反应的实验改进？3、工业合成氨的实验模拟？氨的性质？

铜与浓稀硝酸反应的实验改进？NO2是否支持燃烧实验？4、铝及其化合物性质的实验证明？如何证明铝被钝化了？5、铁与水反应以及Fe（OH）2制备的实验改进？6、钠及其化合物的有关实验？

探究Na2O2与SO2反应

侯氏制碱法的实验模拟？有机化学：1、实验制乙烯（产物乙烯、水蒸气和二氧化硫、二氧化碳的证明；从制乙烯到制乙醚；残留液的处理[大量硫酸]—---指定容器中重新利用；实验装置的特殊性……）2、实验室制乙炔（杂质的证明，加成反应的证明，反应原理的应用；启普发生器的使用）3、溴苯的制备实验改进？4、乙醇+O2（铜作催化剂）(1)设计一个实验来证明催化剂在反应过程可能参与了化学反应？(2)设计一个实验装置能将乙醇氧化成乙醛，又能利用产物？5、乙醛与溴水反应原理的探究？6、实验室制乙酸乙酯、水的蒸馏、石油分馏、萃取等实验产物乙酸乙酯是怎样分离出来的？（边反应边蒸馏）怎样提高冷凝效率？反应程度的测定？产品怎样进一步提纯？7、溴乙烷的消去、水解反应的实验装置特点？8、乙酸乙酯的水解实验？油脂水解怎样判断反应终点？

化学理论1、第三周期元素性质递变规律的研究？2、实验数据的处理?

中和滴定以及误差分析？中和热的测定及误差分析？3、有关电解原理的应用？干电池的原理，废旧干电池的处理？4、水解原理及应用？5、工业合成氨的条件要求？6、泡末灭火器的使用和原理？7、水的净化和消毒原理？特点二：实验基本原理是实验题的起点，实验设计基本思路是实验题的主题，物质的性质是实验题的桥梁，基本实验技能是实验题的落脚点，而能力的考查方式是开放性的。“实验原理在教材，实验题材也在教材”启示：了解化学实验高考大纲，重视化学实验基础，和语言表达能力，包括：熟练各种基本实验操作；掌握常见物质的检验、分离、提纯、制备。熟悉常见无机物、有机物的重要性质。

例：请描述下列操作过程1.为测量某室内空气的成分，请你设计用广口瓶从室内取一瓶空气样品的方法2.如何检验氢气的纯度3.如何用pH试纸测定某溶液的pH值4.向某溶液中滴加另一溶液产生沉淀，如何检验沉淀是否完全5.将沉淀过滤后，如何检验沉淀是否洗涤干净6.用排空气法收集氨气，如何检验氨气是否收集满7.如何进行容量瓶的检漏8.如何切割一小块白磷9.如何闻一瓶气体的气味10.如何用排水法收集一瓶氧气并检验11.如何赶走溶液中溶解的某中气体11.如何用排水法收集并量取一瓶气体（画出简易的实验装置图）12.如何只用一只烧杯、一只量筒和一个普通漏斗制取收集并量取一定量的氢气（画出简易装置并写出其操作步骤）12.如何只用大小不一的两只试管制取并收集一瓶氢气13.如何只用一只烧杯和一只试管制取并收集一瓶乙炔气体14.如何只用一只烧杯、一只干燥管（或一只试管）、单空橡皮塞和带有开关的玻璃导管组装一个简易的气普发生器例：（1）指出使用下列仪器或用品的第一步操作：托盘天平_______________红色石蕊试纸________________进行焰色反应实验的铂丝_____（2）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是____________________________________特点三：强调化学的应用方面。逐渐体现新课改的思想（人文性、探究性、开放性、创新性），高考命题是一个课改和课程标准的载体。提醒：关注教材“盲点”高考命题不断创新，还关注教材的“盲点”，从教材的阅读、选学、资料、家庭小实验、实验习题等内容中提炼素材。选取于“阅读”：2005年上海－26题侯氏制碱法选取于“选学”：2005年广东综合－6题海水选取于选做实验：2005广东－21题海带中提取碘选取于家庭小实验：2005年江苏－26题巧除水垢选取于实验习题：2005年上海－28题塑料分解－－－挖掘隐性信息，拓展思维空间例：化学中有许多有趣的实验，如下介绍的“蓝瓶子”实验就是一例。在250mL平底烧瓶中依次加入2g氢氧化钠、100mL蒸馏水、2g葡萄糖（粉末），振荡使其溶解。滴入4~6滴0.2%的亚甲基蓝溶液，塞上瓶塞（如图），振荡烧瓶，溶液呈蓝色。静置，约3分钟后蓝色消失，变为无色。再次振荡，无色溶液又呈蓝色。可反复多次。为探究是什么原因引起的，有人做了以下实验。（1）从烧瓶中取出溶液注满一支试管，塞上橡皮塞。试管中的溶液由蓝色变为无色，再振荡试管溶液不能变蓝。（2）在原烧瓶中经A处鼓入空气，又慢慢变蓝了。静置片刻后，蓝色又消失。再次鼓入空气，又慢慢变蓝。（3）为了进一步弄清是何种成分引起的，他又继续探索。从A处改通纯净的N2、CO2，都不能使烧瓶中的无色溶液变蓝。把制得的氧气从A处通入，发现上述无色溶液慢慢变为蓝色，到此为止，“蓝瓶子”实验原理有了科学结论，请总结“蓝瓶子”实验的变色原理：

。命题发展趋势展望定性、定量实验仍是高考热点。

熟悉高中化学中的定量实验有四个：1、配置一定物质的量浓度的溶液；2、中和滴定；3、中和热的测定；4、硫酸铜结晶水合物含量的测定。“源于教材而又高于教材”的题。注重对教材实验从原理、操作、现象、结论、改正等多角度、多方位地扩展发挥。夯实基础，培养能力。探究、创新加计算。

某同学在帮助教师整理实验室的化学药品时，发现有一盛有白色固体的试剂瓶，由于腐蚀，其标签已破损（见右图），根据已学知识，对该试剂可能是什么物质作出猜想，并设计实验进行验证。（1）某同学对该瓶白色固体做了以下的推测，最可能的是A氯酸钠B磷酸钠C硫代硫酸钠D硫化钠（2）除上述推测外，你还有的其它推测是（写化学式）

。（3）请你将设计的实验操作、现象及结论填在下表中：Na2

酸钠实验操作现象结论三、复习的策略？复习的目的是巩固所学知识，把零碎的知识条理化、系统化，进一步加强对知识的理解，挖掘深度，拓展宽度。（1）只“温故”而不知新，对知识单纯的重复。复习的最终目的应是培养能力，而不是停留在知识本身。（2）忽视基础，盲目拔高。落实“双基”，不追求“三偏”（偏难、偏怪、偏烦）策略一：设计实验题组与NO制备有关的实验与乙酸乙酯制取有关有实验与氢氧化亚铁制备有关与过氧化钠性质有关与碳酸钠含量测定有关以教材乙酸乙酯的制备

实验为原型编制试题有关问题：（1）反应装置的试管口为什么向上倾斜？（2）原料配比：酒精、浓硫酸、乙酸3：2：2？（3）导管作用？（4）浓硫酸作用？（5）饱和碳酸钠溶液作用？（6）反应机理？原型整体改进局部改进整体改进试题设计一：如图在试管甲中先加入2mL95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2g无水乙酸钠，用玻璃棒充分搅拌后将试管固定在铁架台上。在试管乙中加入5mL饱和碳酸钠溶液。按下图连接装置，用酒精灯对试管甲加热，当观察到试管乙中有明显现象时停止实验。试回答：（1）试管乙中观察到的现象

；（2）加入浓硫酸的目的是

；（3）该实验装置中使用球形管除起冷凝作用外，另一重要作用是

；（4）试管乙中饱和碳酸钠的作用是

。试题设计二：在蒸馏烧瓶中装有冰醋酸、乙醇、浓硫酸和沸石，进行水浴加热，粗制乙酸乙酯，反应一段时间后，将粗产品倒入装有水的烧杯中，液体分为两层，现有两种方法检验乙酸乙酯层和水层。第一种方法是加入几滴酸性高锰酸钾溶液，结果两层均无颜色，无法区别；第二种方法是加入少量的I2片，结果上层液体呈紫红色，在这个实验中：（1）水浴的作用是

，沸石的作用

；浓硫酸的作用是

。（2）烧杯中乙酸乙酯在

层，根据是

，加入几滴高锰酸钾后，水层不显紫色，是因为

，如果继续加高锰酸钾溶液，可以看到

，因为

。（3）粗制的乙酸乙酯经过提纯，可得到纯净的酯，提纯的操作是什么？

。试题设计三：已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H577.1℃C2H5OC2H5(乙醚)34.5℃C2H5OH78.3℃CH3COOH118℃实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。⑴反应中加入乙醇是过量的，其目

。⑵边滴加醋酸、边加热蒸馏的目的是：

。将粗产品再经下列步骤精制：⑶为除去其中的醋酸，可向产品中加入（填字母）。A无水乙醇B碳酸钠粉末C无水醋酸钠⑷再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡。其目的是：

。⑸然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：

。最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集76~78℃沸程之间的馏分即得。试题设计四：已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H577.1℃C2H5OC2H5(乙醚)34.5℃C2H5OH78.3℃CH3COOH118℃。实验室合成较纯的乙酸乙酯的步骤如下：将20mL的乙醇、5mL浓硫酸和15mL冰醋酸的混合物放入A装置中，加热30min；然后将A烧瓶内的混合物移入B装置中进行蒸馏。回答下列问题：（1）A装置中的冷凝管的作用是？冷却水的进口和出口方向是？（2）B装置中温度应控制在？冷却水的进口和出口方向是？什么时间时侯蒸馏完毕？（3）B装置中为了便于控制温度，你有何建议？

（4）锥形瓶中所得的液体中可能含有哪些物质？（5）蒸馏完毕后将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，饱和碳酸钠溶液为什么应小心分批加入，并不摇动锥形瓶？碳酸钠溶液一直要加到酯层不呈酸性，如何操作？能否可用饱和氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液？（6）分液后，然后再用饱和氯化钠溶液洗涤，为什么？（7）分液后，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤，其作用是？（8）分液后，将所得的乙酸乙酯倒入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾，放置约30min，其目的是？AB策略二：走技术（规律）路线常用仪器的复习基本操作的复习装置及功能的复习混合物纯度的测定方法的复习物质制备实验的复习常用仪器的复习约30多种。仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项。如“实验仪器装置”专题复习[教学过程][教学活动]简单问题引入结构分析（2个口）普通漏斗：用途、结构、使用方法有何用途？如何实现其用途？教师归纳扩展至洗气瓶大口在上加液过滤学生思考（气体反应装置、洗气、产气（HCl）、向上集气、向下集气、排水集气、量气、贮气、安全瓶等例、如图所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部。A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：A与③；B与②④；C与①；D与④。量取一定体积液体量取未知体积液体先有凹液面，再读数通过刻度线（读数）再确定凹液面基本操作的复习约10多种。一让学生平时的结累；二可让学生进入实验室实际演练（开放实验室）三设小专题。①微热法（基本方法）：①将导管插入水中②用手捂热试管③导管口有气泡，松开手后，水回流形成一段水柱④说明气密性良好。②液差法<1>启普发生器气密性检查<2>简易气体发生装置气密性检查③液封法如：检查装置的气密性总结：①形成一个封闭的空间，被检查部位全部位于这个空间内；②通过改变外界条件（温度或容积），改变空间内的气体压强；③描述发生的现象；④得出结论。装置及功能的复习

理解复杂装置的功能及装置的设计必须先搞清简单装置及功能。（1）由装置到功能例：下列简单装置中均含有干燥管，试述它们的功能。碱石灰硫酸铜粉末导管A进气或导管B进气可收集什么样气体？瓶内盛有一定量水，有什么用处？（2）由功能到装置为了完成某项特定功能，要设计某一实验装置。如气体干燥：如防止倒吸：如：尾气处理（3）装置的切割将综合装置分割成若干个简单装置进行考察。装置切割功能分析组装复原回答问题需要对仪器、装置及其功能、实验操作较为熟悉需要对简单装置的功能进行筛选需要准确的文字表达能力明确任务分析问题需要对化学反应原理、元素化合物知识较为熟悉例：实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解，100℃左右时升华，图7—26是两个学生设汁的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如(I)和(Ⅱ)所示。

气体吸收固－气加热反应装置气体收集气体发生干燥气体尾气吸收气体净化混合物纯度的测定方法对物质纯度的测定的考题设计：定性、定量、两者综合。测定方法：沉淀法、量气法、滴定法03年上海26题（测定混合物中氧化铜含量）、05天津28题（双指示剂法测定纯碱样品是中NaHCO3含量）、05全国Ⅰ28题（量气法测定试样中纯碱的质量分数）06高考（用三种方法测定含CaO杂质的CaC2试样）。例.有一瓶质量为Wg的已部分变质的亚硫酸钠试样，设计合理的方案测定试样的纯度。方案甲反应原理：2H++SO32-=H2O+SO2Ba2++SO42-=BaSO4基本操作：1.将试样溶于水，加入足量盐酸酸化。2.加入足量的BaCl2溶液，过滤，洗涤，干燥。3.测定沉淀的质量来测定Na2SO3的质量分数方案乙反应原理：2H++SO32-=H2O+SO2基本操作：1.将试样溶于足量酸2.通过测定SO2的质量或体积来测定Na2SO3的质量分数方案丙反应原理：5SO32-+2MnO4-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O基本操作1.配制标准的KMnO4溶液2.将试样溶于水，用标准的KMnO4溶液进行滴定3.测定所消耗的标准KMnO4溶液的体积来测定Na2SO3的质量分数方案甲的实验步骤：1.称取ag样品，置于烧杯中，用蒸馏水溶解2.加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加入

过量的BaCl