标准解读
《GB/T 5009.220-2008 粮谷中敌菌灵残留量的测定》是一项国家标准,规定了通过高效液相色谱法(HPLC)来测定粮谷中敌菌灵残留量的方法。该标准适用于稻谷、小麦等主要粮食作物及其制品中敌菌灵残留量的检测。
根据此标准,样品处理过程包括但不限于粉碎、提取以及净化步骤。具体来说,首先需要将待测样品进行适当的粉碎处理,以保证后续提取过程中农药能够充分溶出;接着采用有机溶剂如乙腈或丙酮对样品中的敌菌灵进行提取;最后,利用固相萃取柱或其他适当方法去除杂质,得到纯净的目标分析物溶液。
对于实际测定部分,则是采用反相高效液相色谱技术,在特定条件下分离并定量目标化合物——敌菌灵。通常情况下,流动相会选用甲醇与水的不同比例混合物,并可能加入少量酸性调节剂来改善峰形及提高分离效果。检测器方面,UV-Vis光谱仪因其成本效益高且操作简便而被广泛使用于此类分析中。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-03 颁布
- 2009-03-01 实施
文档简介
犐犆犛67.040
犆53
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5009.220—2008
粮谷中敌菌灵残留量的测定
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20081203发布20090301实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜5009.220—2008
前言
本标准参考了《日本食品中农药残留限量及检验方法》和AOAC988.04《农药制剂中的敌菌灵》,本
标准与上述方法的一致性程度为非等效。
本标准附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李立、隋涛、曹鹏、张化海、王洪兵、储晓刚。
Ⅰ
书
犌犅/犜5009.220—2008
粮谷中敌菌灵残留量的测定
1范围
本标准规定了粮谷中敌菌灵残留量的测定方法。
本标准适用于玉米、大米中敌菌灵残留量的测定。
本标准在玉米、大米中检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.010mg/L~0.200mg/L。
第一法气相色谱法
2原理
根据敌菌灵的溶解性用乙腈提取试样,提取液经二氯甲烷反提取,旋转蒸干后以正己烷溶解,用配
有电子俘获检测器的气相色谱仪(GCECD)测定,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均应为分析纯,水为一级水(电导率25℃≤0.01mS/m)。
3.1乙腈(CH3CN)。
3.2二氯甲烷(CH2Cl2)。
3.3正己烷(C6H14)。
3.4饱和氯化钠溶液。
3.5无水硫酸钠(Na2SO4):于650℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
3.6敌菌灵标准品(C6H2Cl3O):纯度≥99%。
3.7敌菌灵标准溶液:准确称取适量的敌菌灵标准品,精确至0.0001g,用少量丙酮溶解,用正己烷定
容成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,再根据需要用正己烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液,
保存于4℃冰箱中,可使用90d。
4仪器
4.1气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。
4.2旋转蒸发器。
4.3振荡器。
4.4分液漏斗:500mL。
5分析步骤
5.1提取净化
称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样10g(精确至0.1g),置于250mL锥形瓶中,加入70mL
乙腈,在振荡器上振荡30min,过滤,分别用20mL、15mL乙腈清洗锥形瓶,过滤。合并滤液至装有
300mL水及25mL饱和氯化钠溶液的500mL分液漏斗中,用二氯甲烷提取3次(每次用量40mL)
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