标准解读
《GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定》是一项国家标准,用于指导检测人员如何准确测定植物性食品(如蔬菜、水果等)中的甲胺磷和乙酰甲胺磷这两种有机磷类农药的残留水平。该标准详细规定了样品前处理方法、仪器条件设定以及具体的测定步骤。
首先,在样品制备阶段,标准推荐采用均质化处理方式对采集到的样品进行预处理,并通过提取剂(通常为乙腈或丙酮与水混合液)将目标农药从样品基质中萃取出来;随后可能需要进一步净化步骤去除干扰物质,比如使用固相萃取柱或凝胶渗透色谱技术来纯化提取液。
其次,对于定量分析部分,《GB/T 5009.103-2003》提供了两种主要方法:气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。在选择具体分析手段时应根据实验室设备条件及待测样品特性决定。无论采用哪种方法,都需要严格按照标准中给出的操作参数设置仪器条件,包括但不限于柱温程序、进样口温度、检测器类型及其工作参数等。
此外,为了确保测定结果的准确性与可靠性,本标准还强调了质量控制措施的重要性。这包括但不限于定期校准仪器、使用已知浓度的标准溶液绘制工作曲线、实施空白对照实验以及参与外部比对测试等。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2003-08-11 颁布
- 2004-01-01 实施
文档简介
ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.103-2003代替GB14876—1994植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定Determinationofmethamidophosandacephatepesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.103—2003前本标准代替GB14876—1994《食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法》本标准与GB14876—1994相比主要修改如下:-修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定》:-按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行丁修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标淮起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江农业大学、上海市卫生防疫站。本标准主要起草人:沈在忠、张临夏。原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。
GB/T5009.103一2003植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定范围本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量测定。本标准检出限分别为:7.79×10-ng和1.79×10-1E.原理含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以氢磷氧碎片的形式.放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号·经微电流放大器放大后,被记录下来,试样的降高与标准品的峰高相比·计算出试样相当的含量。武剂3.1丙酮。3.2二氯甲烷:重蒸。3.3无水硫酸钠。3.4活性炭;用3mol/L盐酸浸泡过夜·抽滤,用水洗至中性·在120℃下烘干备用。3.5甲胺磷(methamidophos):纯度>99%。3.6酰甲胺磷(acephate):纯度>99%。37甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和混合标准工作液。财藏于冰箱中。仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器。4.2电动振荡器。4.3K-D浓缩器或旋转蒸发器。4.4离心机。5试样的制备取谷物试样经粉碎机粉碎.过20目筛后.制成谷物试样。取蔬菜试样洗净,晾干.去掉非食部分后荆碎或经组织搞碎机揭碎,制成蔬菜试样。6分析步驿6.1提取和净化6.1.1蔬菜:称取蔬菜试样10g.精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加人量不同·约50g~80g)研磨呈干粉状·倒入具塞锥形瓶中·加人0.2g~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。6.1.2谷物(除小麦)
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