石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙镁含量的测定一、实验目的1.练习酸溶法的分解试样方法。2.学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。3.学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。二、实验原理石灰石、白云石的主要成分是CaCOs和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HC1分解后，钙镁等以Ca2\Mg?*离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。调节试液pH为10,用K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点(棕红色---墨绿色)。于另一份试液中，调节pH>12Mg?性成Mg(OH)2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液单独滴定CaJ测得试液中Ca含量。Ca>Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。三、仪器和药品酸式滴定管，锥形瓶(250cm3),容量瓶（250cm1234）,移液管（25cm3）,FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA标准溶液，HCI（1：1）,NH3-NH4CI缓冲溶液（pH〃10）,10%!aOH溶液，钙指示剂，K-B指示剂（酸性銘蓝K-荼酚绿B）,1:1三乙醇胺溶液。四、实验步骤1.准确称取0•2〜0・3g试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1：1HC1至刚好溶解，定量转移入250mL容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。2•钙含量的测定：用移液管吸取试液25.OOmL于锥形瓶中，加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,10%Na0H4mL,米粒大小（O.Olg）钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。q500Ca%二 XVX10-3X1稀释,摇CEDTA。。匀后加入NH3—NH4CI缓冲溶液5mL调节试液pH为10,加入米粒大小（0.Olg）的酸性辂蓝K-荼酚绿BD1X100%3钙、镁总量测定：另外吸取25.OOmL试样溶液于锥形瓶中，加1:1三乙醇胺3mL冰25mL混合指示剂(K-B),用EDTA标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。平行测定三次。T500Mg%=Cedta盹X〃膽X10彳X丄Tm试样X100%五、数据记录和处理1.试样质量 EDTA标准溶液浓度 moI/L2.钙含量的测定\s\ 滴—项目 \宀定序23EDT标液体积读数Vi(mL)EDT标液体积读数V2(mL)EDT标液体积vCa

(ImL)钙含量测量值(%)平均值3•钙、镁总量的测定六、讨论操作注意事项1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中不能有试样洒在烧杯外(5)记录数据(四位有效数字)2.酸式滴定管的准备(1)检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。(2)用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换(或重新涂凡士林)。(3)若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。(4)将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。(5)检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。(6)将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。3.试样的移取(1)将洗好的移液管的管口插入到液面以下，(2)用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，(3)旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。(4)移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。4•滴定操作(1)记录初读数 记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数Vi,读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。(2)左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一滴的滴