标准解读

《GB/T 4701.11-1988 钛铁化学分析方法　燃烧中和滴定法测定硫量》是一项国家标准，专门用于通过燃烧中和滴定的方法来测定钛铁材料中的硫含量。该标准详细规定了从样品准备到最终结果计算的全过程。

首先，在进行实验前需要准备好所需的仪器设备，包括但不限于高温炉、吸收装置以及滴定用具等，并确保这些设备处于良好状态，能够满足实验要求。此外，还需要配制好用于滴定的标准溶液和其他试剂，如氢氧化钠标准溶液等。

接着是样品处理步骤，按照标准指示选取适量的试样，经过预处理后放入已加热至预定温度的高温炉中进行完全燃烧。在此过程中，试样中的硫元素会转化为二氧化硫气体释放出来。

随后，使用适当的吸收液收集从高温炉排出的所有含硫气体。常用的吸收液为过氧化氢水溶液或碘化钾溶液等，它们可以有效地将二氧化硫固定下来，便于后续操作。

接下来是对吸收液进行滴定分析。根据所选吸收剂的不同，可能采用不同的指示剂来确定终点，比如当使用过氧化氢作为吸收剂时，可选择甲基橙作为指示剂；若选用碘化钾，则通常以淀粉溶液作为指示剂。通过与已知浓度的氢氧化钠标准溶液反应直至颜色变化达到终点，从而完成对吸收液中硫含量的测定。

最后一步是数据处理，基于消耗掉的标准溶液体积及其实验条件下对应的摩尔关系，结合原始样品质量，即可计算出样品中硫的具体百分比含量。整个过程需严格按照标准规定的条件执行，以保证测试结果的准确性与可靠性。


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  • 1988-02-21 颁布
  • 1989-03-01 实施
©正版授权
GB/T 4701.11-1988钛铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量_第1页
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UDC669.15'295543.062H11中华人民共和国国家标准GB4701.11-88钛铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotitaniumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21发布1989-03-01实施家标准局国发布

中华人民共和国国家标准UDc669.15295钛铁化学分析方法：543.062燃烧中和滴定法测定硫量GB4701.11-88MethodsforchemicalanalysisOfferrotitaniumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurconten本标准适用于钛铁中硫量的测定。测定范围：<0.070%。本标准遵守GB1467一78《泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。武剂及材料本标准中所用水均为燕沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸幅水。2.1氧气：纯度大于99.5%。2.2高高温燃烧管：XL，mm:20～24×600。2.3瓷舟：预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。2.4高纯铁：粉状，硫量小于0.0010%。2.5硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.6碱石灰或氢氧化钠：粒状。2.7格酸饱和硫酸：于硫酸<·1.84/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部没清液。2.8吸收液：移取3.5mL过氧化氢(30%)，用水稀释至1000mL，混勺。2.9混合指示剂：称取0.12508甲基红和0.08308次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL.2.10氨基磺酸标准溶液称取约0.1000(精确至0.1me)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SO.H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。2.11氢氧化钠标准溶液：c（NaOH)=0.005mol/L.2.11.1配制称取0.2000氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化领饱和溶液，混勾，隔绝二氧化碳放置2～3日，使用时取上部澄清液。2.11.2标定移取20.00mL氮基磺酸标准溶液（2.10)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚蓝指示剂（0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液（2.11.1）滴

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