GB/T 4325.4-2013钼化学分析方法第4部分：锡量的测定原子荧光光谱法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T43254—2013

代替.

GB/T4325.3—1984

钼化学分析方法

第4部分锡量的测定

:

原子荧光光谱法

Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

Part4Determinationoftincontent—

:

Atomicfluorescencespectrometry

2013-05-09发布2014-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

钼化学分析方法

第4部分锡量的测定

:

原子荧光光谱法

GB/T4325.4—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

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年月第一版

20137

*

书号

:155066·1-47300

版权专有侵权必究

GB/T43254—2013

.

前言

钼化学分析方法分为部分

GB/T4325《》26:

第部分铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法

———1:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———2:;

第部分铋量的测定原子荧光光谱法

———3:;

第部分锡量的测定原子荧光光谱法

———4:;

第部分锑量的测定原子荧光光谱法

———5:;

第部分砷量的测定原子荧光光谱法

———6:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分铝量的测定铬天青分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:S;

第部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———12:;

第部分钙量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———14:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———15:;

第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———17:;

第部分钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———18:;

第部分铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法

———19:;

第部分锰量的测定火焰原子吸收光谱法

———20:;

第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法

———21:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———22:;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———23:-;

第部分钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———24:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———25:/;

第部分铝镁钙钒铬锰铁钴镍铜锌砷镉锡锑钨铅和铋量的测定电感耦

———26:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等离子体质谱法

。

本部分为的第部分

GB/T43254。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钼化学分析方法聚乙二醇辛基苯基醚苯荧光酮光度法测定锡

GB/T4325.3—1984《-

量本部分与相比主要技术变化如下

》。GB/T4325.3—1984,:

将聚乙二醇辛基苯基醚苯荧光酮光度法改为原子荧光光谱法

———-;

测定范围调整为

———0.0003%~0.0050%;

增加了重复性条款

———;

增加了试验报告条款

———。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T43254—2013

.

本部分起草单位金堆城钼业股份有限公司广州有色金属研究院北京矿冶研究总院

:、、。

本部分主要起草人李巧红谢明明张江峰王郭亮贺鑫王津于力

:、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4325.3—1984。

Ⅱ

GB/T43254—2013

.

钼化学分析方法

第4部分锡量的测定

:

原子荧光光谱法

1范围

的本部分规定了钼中锡量的测定方法

GB/T4325。

本部分适用于钼粉钼条三氧化钼钼酸铵中锡量的测定测定范围

、、、。:0.0003%~0.0050%。

2方法提要

试料以过氧化氢分解在半胱氨酸存在下于酒石酸介质中使用氢化物发生原子荧光光谱法测

,L-,-

定锡的含量在一定范围内荧光强度与被测元素的含量成正比加入钼基体可消除干扰

。,。。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂均为优级纯所用水为二级水或者二级以上水

,,。

31硼氢化钠

.。

32氢氧化钠

.。

33钼基体w

.(Sn≤0.00002%)。

34硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

35盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

36硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

37过氧化氢

.。

38硫酸

.(1+1)。

39氢氧化钠溶液

.(200g/L)。

310半胱氨酸称取半胱氨酸溶于水中加入盐酸用水定容至

.L-(5g/L):L-0.5g,1mL(3.5),

100mL。

311酒石酸溶液现配现用

.:400g/L,。

312锡标准贮存溶液称取金属铋w于烧杯中加盐酸加

.:0.1000g(Sn≥99.99%)250mL,50mL(3.5),

盖表面皿放置过夜待锡溶解完全后再加入盐酸